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말단에 적어도 1개 이상의 아민기가 노출된 란탄계 착물(*R)에 염화시아눌(cyanuric chloride)을 첨가하고 반응시켜 말단에 염소기가 적어도 2개 이상 노출된 염화시아눌-란탄계 착물을 합성하는 제1 복합체 합성단계;상기 염화시아눌-란탄계 착물에 아미노실란(amino silane)을 첨가하고 반응시켜 상기 적어도 2개 이상의 염소기에 각각 아미노실란이 결합한 실란-란탄계 착물 복합체를 합성하는 제2 복합체합성단계;상기 실란-란탄계 착물 복합체가 도입된 마이셀(micelle)이 기름상의 용매에 분산된 유중수형(water-in-oil) 마이크로에멀젼(micro-emulsion)을 형성하는 에멀젼형성단계;상기 마이크로에멀젼에 실리카 전구체를 도입하는 실리카도입단계; 및상기 마이셀 내부에서 상기 실란-란탄계 착물 복합체와 상기 실리카 전구체를 가교반응시켜 형광 실리카 나노입자를 합성하는 나노입자합성단계;를 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제1항에 있어서,상기 란탄계 착물(*R)은 ATBTA-Ln(Ⅲ) 계열 착물, TBP Cryptate-Ln(Ⅲ) 계열 착물 또는 TMT-Ln(Ⅲ) 계열 착물을 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제1항에 있어서,상기 에멀젼형성단계는,사이클로헥세인(cyclohexane), n-헥사놀(n-hexanol) 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 기름상 혼합물을 제조하는 기름상혼합물제조단계,상기 실란-란탄계 착물 복합체를 포함하는 수용액 및 수산화암모늄(ammonium hydroxide)을 포함하는 수상 혼합물을 제조하는 수상혼합물제조단계, 및상기 기름상 혼합물과 상기 수상 혼합물을 교반하여 유중수형 마이크로에멀젼을 형성하는 혼합물혼합단계를 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제6항에 있어서, 상기 기름상혼합물제조단계는, 상기 기름상 혼합물 100 중량부에 대하여,상기 사이클로헥세인을 60 내지 70 중량부, 상기 n-헥사놀을 10 내지 20 중량부, 상기 비이온성 계면활성제를 15 내지 25 중량부로 포함하여, 상기 기름상 혼합물을 제조하는 단계인 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제6항에 있어서, 상기 실리카도입단계는,상기 마이크로에멀젼에 TEOS(tetraethly orthosilicate)를 첨가하여 상기 마이셀 내부에 실리카 전구체를 도입하는 단계인 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제8항에 있어서,상기 실리카도입단계는,상기 TEOS를 상기 기름상 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 첨가하는 단계인 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제1항에 있어서,상기 나노입자합성단계는,상기 마이셀 내부로 도입된 실리카 전구체를 가수분해하고, 상기 마이셀 내부의 실란-란탄계 착물 복합체와 가교반응시킴으로써, 실리카 핵을 형성하고 성장시켜 형광 실리카 나노입자를 합성하는 단계인 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제10항에 있어서,상기 나노입자합성단계는,20 내지 30 시간 동안 반응시켜 형광 실리카 나노입자를 합성하는 단계인 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제10항에 있어서,상기 나노입자합성단계는,상기 마이크로에멀젼에 아세톤을 첨가하여 상기 마이셀을 와해시켜 형광 실리카 나노입자의 크기를 조절하는 단계를 더 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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제1항에 있어서,상기 나노입자합성단계 이후에,상기 형광 실리카 나노입자의 합성이 종료된 후, 원심분리기를 이용하여 상등액을 제거하고, 아세톤 및 에탄올을 이용하여 세척한 후, 계면활성제가 첨가된 버퍼에서 초음파를 통해 비공유결합성 입자 응집군을 분리하여 형광 실리카 나노입자를 수득하는 나노입자수득단계를 더 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자 제조방법
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란탄계 착물 시아눌 구조 아미노실란의 순서로 결합한 구조를 포함하는 실란-란탄계 착물 복합체와 실리카 전구체가 가교결합되어 형성된 란탄계 형광 실리카 나노입자로서,상기 실란-란탄계 착물 복합체는 상기 시아눌 구조 말단에 적어도 2개 이상의 아미노실란이 결합한 구조를 포함하고, 상기 란탄계 형광 실리카 나노입자는 상기 실란-란탄계 착물 복합체와 상기 실리카 전구체가 공유결합되어 입자 내부에 균일하게 분포하는 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제14항에 있어서, 상기 란탄계 형광 실리카 나노입자는, 평균 입경(D50)이 50 내지 150 nm인 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제14항에 있어서, 상기 실란-란탄계 착물 복합체는 실란-유로퓸(Eu) 착물 복합체이며, 상기 란탄계 형광 실리카 나노입자는 스토크스 시프트(stokes shift)가 300 내지 400nm인 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제17항에 있어서, 상기 란탄계 형광 실리카 나노입자는, 수용액 상에서 형광스펙트럼 측정 시, 320 내지 360nm의 최대 흡광파장 피크 및 650 내지 700nm의 최대 발광파장 피크를 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제18항에 있어서, 상기 란탄계 형광 실리카 나노입자는, 수용액 상에서 형광스펙트럼 측정 시, 580 내지 630nm의 추가 발광파장 피크를 더 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제14항에 있어서,상기 란탄계 착물(*R)은 ATBTA-Ln(Ⅲ) 계열 착물, TBP Cryptate-Ln(Ⅲ) 계열 착물 또는 TMT-Ln(Ⅲ) 계열 착물을 포함하는 란탄계 형광 실리카 나노입자
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제14항, 제16항 내지 제19항 및 제21항 중 어느 한 항의 란탄계 형광 실리카 나노입자를 포함하는 형광분석용 형광체
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제23항에 있어서,상기 란탄계 형광 실리카 나노입자의 표면상에 고정화된 항체;를 더 포함하는 생체유래물질의 형광분석용 형광체
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