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(B) 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재를 밀폐된 반응기 내부에 위치한 액상 매질에 침지시키는 단계, 및(C) 상기 침지된 폴리아믹산이 표면에 도포되어 있는 기재를 상기 액상 매질에서 꺼내서 오븐에서 경화시키는 단계를 포함하는 폴리이미드 스폰지 제조방법으로서;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 0이거나 또는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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2 |
2
제1항에 있어서, 상기 액체성 매질은 아세톤과 에틸아세테이트를 부피비 1 : 0
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3 |
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제1항에 있어서, 상기 오븐에서 가열은 120 내지 160 ℃에서 4 내지 7시간, 190 내지 210 ℃에서 0
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4 |
4
제1항에 있어서, 상기 (B) 단계는 (B1) 원하는 폴리이미드 스폰지의 평균 공극의 반경을 정하는 단계, (B2) 상기 평균 공극의 반경이 도출될 수 있도록 하는 상기 액상 매질의 높이를 결정하는 단계, 및 (B3) 밀폐된 반응기 내부에 위치하고 상기 높이를 갖는 액상 매질에 상기 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재를 침지시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 수행되고,상기 액상 매질의 높이는 상기 기재의 표면에 도포된 폴리아믹산에서 상기 액상 매질의 표면까지의 거리를 의미하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제4항에 있어서, 상기 (B2) 단계는 미리 준비한 평균 공극 반경과 액상 매질의 높이 사이의 관계식으로부터 상기 높이를 결정함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 평균 공극 반경(rp)과 상기 액상 매질의 높이(hs) 사이의 관계식은 하기 수학식 1 또는 수학식 2인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[수학식 1]rp = k/hs[수학식 2]rp = a hs + b상기 k, a, b는 실험에 의해 결정되는 비례상수이다
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7
(A') 1종 또는 2종의 이무수물과 1종 또는 2종의 디아민을 반응시키는 단계, (A'') 상기 (A') 단계의 반응 생성물 용액에 1종 또는 2종의 엔드 캡핑제를 첨가하여 엔드 캡핑시키는 단계, (B) 폴리아믹산이 표면에 도포되어 있는 기재를 밀폐된 반응기 내부에 위치한 액상 매질에 침지시키는 단계, 및(C) 상기 침지된 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재를 상기 액상 매질에서 꺼내서 오븐에서 경화시키는 단계를 포함하고;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 0이거나 또는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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8
제7항에 있어서, 상기 폴리아믹산은 상기 화학식 1의 구조를 가지고,상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 상기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,상기 n1 및 n4는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아닌 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 n1과 n4는 모두 1이고,상기 n1과 상기 n2의 비율(n1 : n2)은 1 : 1 내지 1 : 20이며, 상기 n1과 상기 n3의 비율(n1 : n3)은 1 : 1 내지 1 : 20이고, 상기 n2와 상기 n3의 비율(n2 : n3)은 1 : 20 내지 20 : 1이며,(n2 + n3)/n1의 비율은 1 : 20 내지 20 : 1이고, (n2 + n3)/n1의 비율은 1 : 20 내지 20 : 1인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 n1 : (n2 + n3) : n4의 비율은 1 : 1 내지 20 : 1인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (C) 단계는 (C') 상기 폴리아믹산을 이미드화하는 단계, 및 (C'') 상기 X1과 X2를 부위를 가교 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법
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제7항에 있어서, 상기 1종 또는 2종의 엔드 캡핑제는 모노메틸 5-노보넨-2,3-디카르복실레이트(화학식 7a), 디메틸 5-노보넨-2,3-디카르복실레이트(화학식 7b), cis-5-노보넨-endo-2,3-디카르복실산(화학식 7c), cis-노보넨-endo-2,3-디카르복실산 무수물(화학식 7d), cis-노보넨-exo-2,3-디카르복실산 무수물(화학식 7e), 3-아미노페닐 아세틸렌(화학식 7f), 말레산 무수물(화학식 7g), 3-아미노페닐 시클로부텐(화학식 7h) 중에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지 제조방법:[화학식 7a][화학식 7b][화학식 7c][화학식 7d][화학식 7e][화학식 7f][화학식 7g][화학식 7h]
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제1항, 제4항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리아믹산 용액은 충진제를 추가로 포함하고,상기 충진제는 실리카, 클레이, 지르코늄 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택되며,상기 충진제는 상기 폴리아믹산 용액 100 중량부를 기준으로 0
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(B) 폴리아믹산 용액이 표면에 도포되어 있는 기재를 밀폐된 반응기 내부에 위치한 액상 매질에 침지시키고 나서, (C) 상기 침지된 폴리아믹산이 표면에 도포되어 있는 기재를 상기 액상 매질에서 꺼내어 오븐에서 경화시켜 폴리이미드 스폰지를 제조함에 있어서,상기 액상 매질의 높이를 조절함으로써 상기 폴리이미드 스폰지의 공극 반경을 조절하는 방법으로서;상기 폴리아믹산은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 스폰지의 공극 반경 조절방법:[화학식 1]상기 및 는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 3a 내지 화학식 3f 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 3a][화학식 3b][화학식 3c][화학식 3d][화학식 3e][화학식 3f]상기 -A2- 및 -A4-는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 4a 내지 화학식 4j 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 4a][화학식 4b][화학식 4c][화학식 4d][화학식 4e][화학식 4f][화학식 4g][화학식 4h][화학식 4i][화학식 4j]상기 -X1 및 -X2는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 하기 화학식 5a 내지 화학식 5d 중 하나의 구조를 가지며,[화학식 5a][화학식 5b][화학식 5c][화학식 5d]상기 n1 및 n4는 모두 0이거나 또는 모두 1이고,상기 n2 및 n3은 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 0 이상이고 10,000 이하의 정수이며, 상기 n2와 상기 n3 중 적어도 하나는 0이 아니다
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