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다공성 중공 구조의 촉매가 결착된 금속산화물 복합 나노스피어 및 이를 이용한 가스센서용 부재, 가스센서 및 그 제조방법(Gas sensor and member using ultrasmall catalyst loaded porous hollow metal oxide semiconductor composite nanospheres, and manufacturing method thereof)

  • 기술번호 : KST2018002129
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 가스센서용 부재, 이를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 두 종류 이상의 금속이온과 유기물 리간드가 자기조립하여 만들어지는 금속유기구조체와 구형의 고분자 희생층 템플레이트를 활용하여 합성한, 금속 나노입자 촉매들이 제1 금속산화물과 제 2금속산화물에 결착되어 기능화된 다공성 중공구조의 제1 금속산화물/제2 금속산화물 복합 나노스피어 및 이를 이용한 가스센서용 부재, 가스센서 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 두 종류 이상의 금속이온과 유기물 리간드들이 결합되어 이루어진 금속유기구조체라는 다공성 나노물질을 고분자 희생층 템플레이트 위에 성장시키고, 성장된 금속유기구조체 내부에 0.1 내지 10 nm 크기의 나노입자 촉매를 포함시킨 후 열처리 과정을 통해 금속유기구조체의 금속이온이 산화되어 만들어지는 나노입자 촉매가 결착된 제1 금속산화물 및 제2 금속산화물의 복합 다공성 중공구조의 나노스피어 구조를 특징으로 한다. 특히, 금속 나노입자 촉매가 제1 금속산화물과 제 2금속산화물 표면과 내부에 균일하게 분산되어 화학적 증감 혹은 전자적 증감 촉매 효과가 나타나게 되며, 제1 금속산화물과 제2 금속산화물이 이종접합을 형성하게 되어 감도의 증대를 가져오게 되는, 400 ppb 정도의 극미량의 가스를 검출해 낼 수 있는 높은 감도 특성과 함께, 다양한 물질 조성 변화를 통해 다양한 가스에 대한 검출이 가능하도록 우수한 선택성을 가지며, 간단한 공정법으로 나노입자 촉매결착과 나노스피어 형상제어 및 제1 금속산화물, 제2 금속산화물 이종접합 형성 과정을 동시에 진행함으로써 대량 생산이 가능한 가스센서용 부재, 가스 센서 및 그 제조방법을 개시할 수 있는 효과를 갖는다.
Int. CL G01N 27/12 (2016.09.20) G01N 27/407 (2016.09.20)
CPC G01N 27/127(2013.01) G01N 27/127(2013.01) G01N 27/127(2013.01)
출원번호/일자 1020160104144 (2016.08.17)
출원인 한국과학기술원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2018-0019882 (2018.02.27) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2016.08.17)
심사청구항수 21

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김일두 대한민국 대전광역시 유성구
2 구원태 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 양성보 대한민국 서울특별시 강남구 선릉로***길 ** (논현동) 삼성빌딩 *층(피앤티특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2016.08.17 수리 (Accepted) 1-1-2016-0796149-41
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2017.04.11 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2017.06.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2017-0087922-47
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2017.06.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0417770-22
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2017.08.16 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2017-0786949-16
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2017.08.16 수리 (Accepted) 1-1-2017-0786948-60
7 거절결정서
Decision to Refuse a Patent		 2017.11.23 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0819711-67
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2017.12.26 수리 (Accepted) 1-1-2017-1287674-63
9 [명세서등 보정]보정서(재심사)
Amendment to Description, etc(Reexamination)		 2017.12.26 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2017-1287675-19
10 등록결정서
Decision to Grant Registration		 2018.02.01 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0079673-07
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2019.04.24 수리 (Accepted) 4-1-2019-5081392-49
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.05.15 수리 (Accepted) 4-1-2020-5108396-12
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.06.12 수리 (Accepted) 4-1-2020-5131486-63
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
제1 금속산화물;제2 금속산화물; 및상기 제1 금속산화물 및 상기 제2 금속산화물에 결착된 나노입자 촉매를 포함하고,서로 다른 두 종류 이상의 금속이온들로 구성된 금속유기구조체를 구형의 고분자 희생층 템플레이트 위에 성장시키고, 상기 나노입자 촉매를 고분자 위에 성장된 금속유기구조체의 내부 중공 구조 속에 결착시켜 생성되는 복합 나노스피어의 열처리 과정을 통해, 상기 나노입자 촉매가 상기 제1 금속산화물과 상기 제2 금속산화물에 결착되어 기능화되고 다공성 중공구조를 갖고,상기 나노입자 촉매를 상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조 속에 결착시키기 위해, 상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 촉매를 위한 금속염을 주입시키는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
2 2
제1항에 있어서,상기 구형의 고분자 희생층 템플레이트는 상기 금속산화물 복합체 나노스피어를 합성하기 위한 거푸집의 역할로서, 고분자 표면의 전하가 음전하 값을 가짐으로써 양전하의 금속이온들을 표면에 결착시켜 금속유기구조체가 성장하기 위한 템플레이트로 사용되고, 열처리 과정을 거치면서 제거되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
3 3
제1항에 있어서,상기 구형의 고분자 희생층 템플레이트는 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리비닐알콜(PVA), 폴미아크릴로니트릴(PAN), 폴리에틸렌 옥사이드(polypropylene oxide, PEO), 폴리프로필렌옥사이드(polypropylene oxide, PPO), 폴리에틸렌 옥사이드 공중합체, 폴리프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리염화비닐(polyvinylchloride, PVC), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 폴리비닐풀루오라이드(polyvinylidene fluoride) 중에서 선택된 적어도 하나의 고분자를 포함하며, 100 nm 내지 10 μm의 크기 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
4 4
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체는 서로 다른 두 종류 이상의 금속이온들과 유기물 리간드로 구성되어 상기 나노입자 촉매가 포함된 단위 금속유기구조체들이 서로 연결되어 이루어지고, 열처리 과정을 통해 상기 금속유기구조체의 유기물 리간드와 상기 구형의 고분자 희생층 템플레이트가 열분해되어 제거되고, 상기 금속유기구조체가 포함하는 서로 다른 두 종류의 이상의 금속이온들이 각기 산화 및 결정화되어 상기 나노입자 촉매가 결착된 상기 제1 금속산화물 및 상기 제2 금속산화물의 복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
5 5
제1항에 있어서, 상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조 속에 포함된 나노입자 촉매의 중량 비율은 상기 금속산화물 복합체 나노스피어의 중량 대비 0
6 6
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체는 ZIF-1, ZIF-2, ZIF-3, ZIF-4, ZIF-5, ZIF-6, ZIF-7, ZIF-8, ZIF-9, ZIF-10, ZIF-11, ZIF-12, ZIF-22, ZIF-65, ZIF-69, ZIF-71, ZIF-78, ZIF-90, ZIF-95, ZIF-9-67 및 SIM-1중에서 선택된 적어도 하나의 금속유기구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
7 7
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체는, 상기 서로 다른 두 종류 이상의 금속이온들과 유기물 리간드들이 결합을 통해 연결되는 다공성 분자체 물질로서, 하나 또는 둘 이상의 촉매를 위한 금속염을 상기 금속유기구조체의 중공 속에 캡슐화하고, 환원 과정을 거쳐 직경이 0
8 8
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체는, platinum(IV) chloride, platinum(II) acetate, gold(I, III) chloride, gold(III) acetate, silver chloride, silver acetate, Iron(III) chloride, Iron(III) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Ruthenium(III) chloride, Ruthenium Acetate, Iridium(III) chloride, iridium acetate, Tantalum(V) chloride 및 Palladium(II) chloride 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 금속염을 포함하여 합성되는 이온이 내부에 치환되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
9 9
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 포함된 나노입자 촉매는, Pt, Pd, Rh, Ru, Ni, Co, Cr, Ir, Au, Ag, Zn, W, Sn, Sr, In, Pb, Fe, Cu, V, Ta, Sb, Sc, Ti, Mn, Ga 및 Ge 중에서 선택된 적어도 하나의 나노입자 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
10 10
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 포함된 나노입자 촉매는 열처리 후 Pt, PdO, NiO, Co3O4, Cr2O3, Au, Ag, ZnO, SnO2, In2O3, Fe2O3, CuO, V2O5, VO, TiO2 및 MnO2, 중 적어도 하나의 나노입자 촉매로 치환되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
11 11
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 포함된 나노입자 촉매는, 상기 금속유기구조체의 겉면이 전하를 띄는 금속이온으로 이루어져, 상기 금속유기구조체 내부와 표면에 응집 없이 균일하게 결착되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
12 12
제1항에 있어서, 상기 금속유기구조체는 내부 기공의 크기는 0
13 13
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체를 구성하는 서로 다른 두 종류 이상의 금속이온들은 열처리 과정 후, ZnO, ZnCo2O4, Fe2O3, Fe3O4, NiO, CuO, In2O3, Co3O4, NiCo2O4, ZrO2, Cr3O4, MnO2 및 MgO 중에서 선택된 둘 이상의 금속산화물들로 치환되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
14 14
제1항에 있어서,상기 금속유기구조체는 열처리 과정 후, 금속 내지는 금속산화물 촉매입자를 포함하고,상기 제1 금속산화물 및 상기 제2 금속산화물의 입자들의 직경은 10 nm 내지 1 μm의 범위에 포함되며,상기 입자들이 모여 50 nm 내지 5 μm의 범위에 포함되는 직경의 다공성 중공구조 나노스피어를 형성하는 것을 특징으로 하는 중공구조의 금속산화물 복합체 나노스피어
15 15
제1항에 있어서,상기 금속산화물 복합체 나노스피어는, 상기 금속유기구조체의 서로 다른 두 종류 이상의 금속이온들이 산화되면서, 금속산화물-금속산화물의 이종접합을 형성하며, n-type 금속산화물인 TiO2, ZnO, SnO2, In2O3, V2O3, 및 p-type 금속산화물인 ZnCo2O4, Ag2O, PdO, NiO, Co3O4, CuO, Fe2O3, Fe3O4, V2O5, Cr2O3, 중에서 선택된 금속산화물로 n-type/n-type, n-type/p-type, 내지는 p-type/p-type의 금속산화물 조합으로 각각 서로 다른 종의 금속산화물을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어
16 16
제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 금속산화물 복합체 나노스피어를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서
17 17
금속산화물 복합체 나노스피어의 제조방법에 있어서,(a) 고분자 희생층 템플레이트 위에 서로 다른 두 종류 이상의 금속이온으로 구성된 금속유기구조체를 합성하는 단계;(b) 상기 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 촉매 금속염을 주입시켜, 상기 고분자 희생층 템플레이트 위에 합성된 금속유기구조체의 내부 중공 구조에 나노입자 촉매를 내장하는 단계; 및(c) 상기 고분자 희생층 템플레이트 위에 합성되고, 내부 중공 구조에 나노입자 촉매가 내장된 금속유기구조체를 열처리하여 상기 나노입자 촉매가 제1 금속산화물 및 제2 금속산화물의 복합체 나노스피어의 내부 및 표면에 결착되어 기능화되고 다공성 중공구조를 갖는 금속산화물 복합체 나노스피어를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어의 제조방법
18 18
제17항에 있어서,(d) 상기 금속산화물 복합체 나노스피어를 분산시키거나 분쇄하여, 드랍 코팅, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅 및 디스펜싱 중 적어도 하나의 코팅공정을 이용하여 산화물 반도체식 가스센서 측정용 센서 전극 위에 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어의 제조방법
19 19
제17항에 있어서상기 (a) 단계는,실온합성법, 수열합성법, 용매열합성법, 이온열합성법, 초음파화학합성법, 용매최소화합성법 및 기계화학합성법 중 적어도 하나의 합성 방법을 이용하여 상기 고분자 희생층 템플레이트 위에 상기 금속유기구조체를 합성하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어의 제조방법
20 20
제17항에 있어서상기 (b) 단계는,상기 금속유기구조체의 내부에 촉매 금속염을 주입시켜 상기 나노입자 촉매를 상기 금속유기구조체의 내부에 내장시키기 위해, 상기 촉매 금속염이 녹아있는 용액 속에 상기 금속유기구조체를 담가두고,상기 금속유기구조체를 담가두기 위한 상기 용액의 염분 비율은 0
21 21
제17항에 있어서,상기 (b) 단계는,상기 금속유기구조체의 내부에 특정 금속이온을 치환하는 경우, 상기 특정 금속이온이 상기 금속유기구조체의 내부에 확산되도록 1시간 이상 24시간 이하의 시간범위 동안 대기하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 복합체 나노스피어의 제조방법
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1 미래창조과학부 한국과학기술원 이공분야기초연구사업 날숨 호흡지문 분석 기반 신체 건강 모니터링 및 질병 자가진단 기술 개발