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비배위성 용매, III족 양이온의 전구체, 제1리간드 및 제2리간드에 배위된 백린(white phosphorus)을 혼합하여 열분해 반응에 의해 나노크리스탈을 합성하는 나노크리스탈 합성단계(S1); 및상기 나노크리스탈 합성단계(S1) 후 합성된 상기 나노크리스탈을 침전시키는 침전단계(S2);를 포함하며,상기 제1리간드는 카르복실산(carboxylic acid) 계열 화합물이고,상기 제2리간드는 트리에틸 포스핀(triethyl phosphine), 트리부틸 포스핀(tributyl phosphine), 트리옥틸 포스핀(trioctyl phosphine), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine) 및 트리시클로헥실 포스핀(tricyclohexyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 알킬포스핀(alkylphosphine) 계열 화합물인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 나노크리스탈 합성단계(S1)는,상기 비배위성 용매에 상기 III족 양이온의 전구체를 혼합하여 제1용액을 제조하는 단계(S111), 상기 제1리간드를 포함하는 제2용액을 제조하고, 상기 제1용액과 제조된 상기 제2용액을 혼합하는 단계(S112),상기 제2리간드에 배위된 백린(white phosphorus)을 포함하는 제3용액을 제조하고 상기 제2용액이 혼합된 상기 제1용액과 제조된 상기 제3용액을 혼합하는 단계(S113) 및상기 제1용액, 제2용액 및 제3용액의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계(S114)를 포함하여 나노크리스탈을 합성하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제2항에 있어서,상기 제1용액을 제조하는 단계(S111)는 상기 제조된 제1용액을 반응기 내에서 90 내지 120℃에서 진공화하는 단계를 더 포함하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제3항에 있어서,상기 제1용액을 제조하는 단계(S111)는 상기 진공화된 제1용액을 상온까지 식히는 단계를 더 포함하여 상기 혼합하는 단계(S112)에서 상온의 제1용액과 상기 제2용액을 혼합하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제2항에 있어서,상기 반응시키는 단계(S114)는 상기 제1용액, 제2용액 및 제3용액의 혼합물을 250 내지 350℃로 가열하고 20 분 내지 60 분 동안 온도를 유지하여 열분해 반응시키는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 나노크리스탈 합성단계(S1)는,상기 비배위성 용매에 상기 III족 양이온의 전구체를 혼합하여 제조한 제1용액을 가열하는 단계(S121), 상기 제1리간드를 포함하는 제2용액을 제조하고, 가열된 제1용액과 제조된 상기 제2용액을 혼합하는 단계 (S122),상기 제2리간드에 백린(white phosphorus)을 배위시켜 제3용액을 제조하고, 상기 제2용액이 혼합되어 있는 가열된 제1용액과 제조된 상기 제3용액을 혼합하는 단계(S123) 및 상기 제1용액, 제2용액 및 제3용액이 혼합된 혼합물의 온도를 유지하여 열분해 반응시키는 단계(S124)를 포함하여 나노크리스탈을 합성하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 제1용액을 가열하는 단계(S121)는 상기 제조된 제1용액을 반응기 내에서 90 내지 120℃에서 진공화하는 단계를 더 포함하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제7항에 있어서,상기 제1용액을 가열하는 단계(S121)는 상기 진공화된 제1용액을 250 내지 350℃로 가열하는 단계로서, 상기 제2용액을 혼합하는 단계(S122)에서 상기 가열된 제1용액과 상기 제2용액이 혼합되도록 하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 반응시키는 단계(S124)는 상기 제2용액이 혼합된 상기 제1용액과 상기 제3용액의 혼합물을 온도를 20 분 내지 60 분 동안 유지하여 열분해 반응시키는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제2항에 있어서,상기 혼합하는 단계(S113)는 상기 제1용액의 III족 양이온의 전구체 및 상기 제3용액의 백린의 몰비가 1:0
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제1항에 있어서,상기 비배위성 용매는 2,6,10,15,19,23-Hexamethyltetracosane(Squalane), 1-octadecene(ODE), Trioctylamine(TOA), Tributylphosphine oxide, Octadecene, Octadecylamine, Trioctylphosphine(TOP) 및 Trioctylphosphine oxide(TOPO)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 III족 양이온의 전구체는 III족 원소의 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 클로라이드(chloride), 아세테이트(acetate), 미리스테이트(Myristate), 미리스테이트 아세테이트(Myristate Acetate), 미리스테이트 2 아세테이트(Myristate 2 Acetate), 트리메틸(Trimethyl), 알킬(Alkyl) 및 아릴(Aryl) 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 침전단계(S2)는 상기 합성된 나노크리스탈이 포함된 용액에 에탄올, 메탄올, 부탄올, 프로판올, 아이소프로필알코올, 테트라하이드로퓨란, 다이메틸설폭시드, 디메틸포름아미드 및 아세톤 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 반 용매(anti-solvent)를 첨가하여 침전된 나노크리스탈을 수득하는 단계인 메탈 포스파이드 나노크리스탈의 제조방법
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비배위성 용매, III족 양이온의 전구체, 제1리간드 및 제2리간드에 배위된 백린(white phosphrous)을 혼합하여 열분해 반응에 의해 나노크리스탈을 합성하는 나노크리스탈 합성단계(S1);상기 나노크리스탈 합성단계(S1) 후 합성된 상기 나노크리스탈을 침전시키는 침전단계(S2); 및 상기 침전된 나노크리스탈을 비극성 용매에 분산시키는 분산단계(S3);를 포함하며,상기 제1리간드는 카르복실산(carboxylic acid) 계열 화합물이고,상기 제2리간드는 트리에틸 포스핀(triethyl phosphine), 트리부틸 포스핀(tributyl phosphine), 트리옥틸 포스핀(trioctyl phosphine), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine) 및 트리시클로헥실 포스핀(tricyclohexyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 알킬포스핀(alkylphosphine) 계열 화합물인 메탈 포스파이드 나노크리스탈 콜로이드 용액의 제조방법
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제16항에 있어서,상기 비극성 용매는 헥산, 톨루엔, 벤젠, 옥테인, 클로로포름, 클로로벤젠, 테트라히드로푸란(THF)
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비배위성 용매, III족 양이온의 전구체, 제1리간드 및 제2리간드에 배위된 백린(white phosphrous)을 혼합하여 열분해 반응에 의해 나노크리스탈을 합성하는 나노크리스탈 합성단계(S1);상기 나노크리스탈 합성단계(S1) 후 합성된 상기 나노크리스탈을 침전시키는 침전단계(S2); 상기 침전된 나노크리스탈을 비극성 용매에 분산시켜 메탈 포스파이드 나노크리스탈 콜로이드 용액을 얻는 분산단계(S3); 및상기 메탈 포스파이드 나노크리스탈 콜로이드 용액에 유기 리간드를 혼합하여 반응시킨 후, 쉘 성분 전구체를 첨가하여 메탈 포스파이드 나노크리스탈에 쉘 층을 형성하는 단계(S4);를 포함하며,상기 제1리간드는 카르복실산(carboxylic acid) 계열 화합물이고,상기 제2리간드는 트리에틸 포스핀(triethyl phosphine), 트리부틸 포스핀(tributyl phosphine), 트리옥틸 포스핀(trioctyl phosphine), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine) 및 트리시클로헥실 포스핀(tricyclohexyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 알킬포스핀(alkylphosphine) 계열 화합물인 메탈 포스파이드 코어/쉘 나노크리스탈의 제조방법
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