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A) 유기 성분 및 무기 성분을 포함하는 복수의 1차 입자를 수용성 고분자와 함께 수 분산액을 형성하는 단계;B) 상기 수 분산액을 오일과 접촉시켜 유중수형(water-in-oil) 에멀션을 형성하는 단계; 및C) 상기 수용성 고분자에 대하여는 용해성이 없으면서 물 및 오일에 대하여는 혼화성을 갖는 유기용매를 상기 유중수형 에멀션과 접촉시켜 침전물 또는 고상화물을 형성함으로써 상기 수용성 고분자에 의하여 상기 복수의 1차 입자가 조립화되어 있는 2차 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 복합 입자의 제조방법
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a) 유기 입자 및 무기 입자를 수용성 고분자와 함께 물 또는 수용액에 분산시켜 수 분산액을 형성하는 단계;b) 상기 수 분산액을 오일과 접촉시켜 유중수형(water-in-oil) 에멀션을 형성하는 단계; 및c) 상기 수용성 고분자에 대하여는 용해성이 없으면서 물 및 오일에 대하여는 혼화성을 갖는 유기용매를 상기 유중수형 에멀션과 접촉시켜 침전물 또는 고상화물을 형성함으로써 상기 수용성 고분자에 의하여 상기 유기 입자 및 무기 입자가조립화되어 있는 복합 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 복합 입자의 제조방법
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제1항에 있어서, D) 산소 분위기 하에서 상기 2차 입자를 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제2항에 있어서, d) 불활성 분위기 하에서 상기 복합 입자를 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 1차 입자는 유기 성분으로서 고분자 및 무기 성분으로서 금속 전구체를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 1차 입자는 고분자 입자 내에 금속 전구체가 혼입된 것임을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수용성 고분자는 수용성 선형 고분자로서 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 셀룰로오스(cellulose), 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 하이드록시메틸 셀룰로오스(hydroxylmethyl cellulose) 및 하이드록시에틸 셀룰로오스(hydroxylethyl cellulose)로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오일은 탄화수소계 오일, 식물성 또는 동물성 오일, 오일계 에스테르 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제8항에 있어서, 상기 오일의 점도(25 ㅀC)는 8 내지 70 cP 범위인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 무기 성분은 금속 전구체로서 Li, Na, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Cs, Ba, La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, W, Sn, Hf, Ir, Pt, Pb 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 포함하는 금속 염인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유기용매는 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran; THF), 디메톡시에탄(dimethoxyethane), 피리딘(pyridine), 아세톤(acetone), t-부틸알코올(t-butyl alcohol), 아세토니트릴(acetonitrile), 2-프로판올(2-propanol), 아세틸아세톤(acetyl acetone) 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제3항에 있어서, 상기 2차 입자를 열처리하는 단계는 450 내지 1,000℃의 온도 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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13
제3항에 있어서, 상기 복합 입자는 10 내지 400 ㎡/g의 비표면적(BET) 및 5 내지 30 %의 공극율을 갖는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 유기 입자는 탄소나노튜브(CNTs), 인조 흑연, 이흑연화성 탄소, 난흑연화성 탄소, 카본 블랙, 그래핀 및 그래핀 산화물, 탄소나노와이어(CNWs), 탄소나노로드(CNRs) 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 무기 입자는 Si, Sn, Li4Ti5O12, SnSiO3, SnO2, TiO2, Fe2O3, Fe3O4, CoO, Co3O4, CaO, MgO, CuO, ZnO, In2O3, NiO, MoO3, WO3 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제4항에 있어서, 상기 복합 입자를 열처리하는 단계는 450 내지 1,000℃의 온도 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서, 안정화된 수 분산액을 제조하기 위하여 계면활성제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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18
제1항에 있어서, 상기 1차 입자의 사이즈는 3 ㎛ 이하, 그리고 상기 2차 입자의 사이즈는 2 내지 180 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 조립화된 복합 입자의 사이즈는 2 내지 180 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 유기 입자는 탄소나노튜브(CNT)이고, 상기 무기 입자는 실리콘(Si) 나노입자인 것을 특징으로 하는 복합 입자의 제조방법
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