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중앙으로부터 외측 방향으로 내측 방사구, 상기 내측 방사구를 둘러싸는 중간 방사구 및 상기 중간 방사구를 둘러싸는 외측 방사구를 구비한 다중 방사구를 제공하는 단계;CY-PPTA를 포함하는 고분자 및 금속염을 유기 용매에 용해시킨 혼합 용액을 상기 내측 방사구로 공급하고, 유기 용매를 상기 중간 방사구로 공급하며, 그리고 기체를 상기 외측 방사구로 공급하여 동시에 전기 방사함으로써 나노섬유를 형성하는 단계; 및상기 나노섬유를 회수하는 단계;를 포함하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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2 |
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제1항에 있어서, 상기 내측 방사구로 공급되는 혼합 용액의 공급 속도는 1 내지 10 ml/h이고, 상기 중간 방사구로 공급되는 유기 용매의 공급 속도는 1 내지 8 ml/h이며, 그리고 외측 방사구는 0
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제1항에 있어서, 혼합 용액의 중량 기준으로, 상기 혼합 용액은 10 내지 23 중량%의 CY-PPTA를 함유하는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 CY-PPTA를 포함하는 고분자는 3 내지 7 dl/g의 고유 점도 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 금속염은, 유기 용매 기준으로, 1 내지 7 중량%로 혼합 용액 내에 함유되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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6
제1항에 있어서, 상기 전기 방사가 진행되는 구간의 온도는 20 내지 70 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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7
제1항에 있어서, 상기 유기 용매는 디메틸렌 플루오라이드, 테트라메틸렌 플루오라이드, 벤질 알데히드, 에틸 아세테이트, 아세톤, 아세토니트릴, 아세트알데히드, 아세트산, 아세토페논, 아세틸 클로라이드, 아크릴로니트릴, 벤질 알코올, 1-부탄올, n-부틸 아세테이트, 시클로헥산올, 시클로헥사논, 1,2-디브로모에탄, 디에틸케톤, N,N-디메틸아세트아마이드, N,N-디메틸포름아마이드, 디메틸설폭사이드, 1,4-다이옥산, 에탄올, 포름산에틸, 포름산, 글리세롤, 헥사메틸포스포아마이드, 메틸 아세테이트, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, N-메틸-2-피롤리돈, 니트로벤젠, 니트로메탄, 1-프로판올, 프로필렌-1,2-카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 테트라메틸우레아, 트리에틸포스페이트, 트리메틸포스페이트, 에틸렌디아민, NMMO(N-methylmorpholine N-oxide) 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 금속염은 할로겐화 알칼리 금속염 및/또는 할로겐화 알칼리 토금속염인 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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9
제8항에 있어서, 상기 금속염은 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr 및 KBr로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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10
제1항에 있어서, 상기 기체는 공기인 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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11
제1항에 있어서, 상기 전기 방사 시 가해지는 전압은 12 내지 35 kV 범위인 것을 특징으로 하는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조방법
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12
CY-PPTA를 포함하는 고분자 및 금속염을 유기 용매에 용해시킨 고분자 방사용액을 공급하는 혼합 용액 공급부; 유기 용매를 공급하는 유기 용매 공급부;기체 공급부;중앙으로부터 외측 방향으로 내측 방사구, 중간 방사구 및 외측 방사구를 구비하며, 상기 내측 방사구, 상기 중간 방사구 및 상기 외측 방사구 각각은 상기 혼합 용액 공급부, 유기 용매 공급부 및 기체 공급부에 연결된 다중 방사구;상기 다중 방사구와 대향하여 배치되어 상기 다중 방사구로부터 방사된 CY-PPTA계 나노섬유를 수집 또는 집적하는 컬렉터; 및상기 다중 방사구와 상기 컬렉터로 전압을 공급하는 전압 발생 장치;를 포함하며,여기서, 상기 혼합 용액 공급부는 상기 내측 방사구와 연결되고, 상기 유기 용매 공급부는 상기 중간 방사구와 연결되며, 그리고 상기 기체 공급부는 상기 외측 방사구와 연결되어 있는 CY-PPTA계 나노섬유의 제조 시스템
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제12항에 있어서, 상기 내측 방사구의 내경은 0
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14
중앙으로부터 외측 방향으로 내측 방사구, 상기 내측 방사구를 둘러싸는 중간 방사구 및 상기 중간 방사구를 둘러싸는 외측 방사구를 구비한 다중 방사구를 제공하는 단계;CY-PPTA를 포함하는 고분자 및 금속염을 유기 용매에 용해시킨 혼합 용액을 상기 내측 방사구로 공급하고, 유기 용매를 상기 중간 방사구로 공급하며, 그리고 기체를 상기 외측 방사구로 공급하여 동시에 전기 방사함으로써 CY-PPTA계 나노섬유를 형성하는 단계; 상기 나노섬유를 탄화시켜 탄소 나노섬유로 전환시키는 단계; 및상기 탄소 나노섬유를 회수하는 단계;를 포함하는 CY-PPTA 유래 탄소 나노섬유의 제조방법
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15
제14항에 있어서, 상기 탄화시키는 단계는 600 내지 1000 ℃ 범위의 탄화 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA 유래 탄소 나노섬유의 제조방법
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16
제15항에 있어서, 2 내지 20 ℃/분의 승온 속도로 탄화 온도까지 승온되며, 상기 탄화시키는 단계가 10분 내지 2시간에 걸쳐 수행되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA 유래 탄소 나노섬유의 제조방법
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17
제14항에 있어서, 상기 탄화시키는 단계에 앞서 산소-함유 분위기 하에서의 안정화 단계를 더 포함하며, 상기 안정화 단계는 180 내지 300 ℃의 안정화 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA 유래 탄소 나노섬유의 제조방법
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제17항에 있어서, 0
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19
제14항에 있어서, 상기 탄화시키는 단계는 비활성 가스 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 CY-PPTA 유래 탄소 나노섬유의 제조방법
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20
CY-PPTA를 포함하는 고분자 및 금속염을 유기 용매에 용해시킨 고분자 방사용액을 공급하는 혼합 용액 공급부; 유기 용매를 공급하는 유기 용매 공급부;기체 공급부;중앙으로부터 외측 방향으로 내측 방사구, 중간 방사구 및 외측 방사구를 구비하며, 상기 내측 방사구, 상기 중간 방사구 및 상기 외측 방사구 각각은 상기 혼합 용액 공급부, 유기 용매 공급부 및 기체 공급부에 연결된 다중 방사구;상기 다중 방사구로 전압을 공급하는 전압 발생 장치;상기 다중 방사구와 대향하여 배치되어 상기 다중 방사구로부터 방사된 CY-PPTA계 나노섬유를 수집 또는 집적하는 컬렉터; 및상기 수집 또는 집적된 CY-PPTA계 나노섬유를 탄화시키기 위한 열처리 장치;를 포함하며,여기서, 상기 혼합 용액 공급부는 상기 내측 방사구와 연결되고, 상기 유기 용매 공급부는 상기 중간 방사구와 연결되며, 그리고 상기 기체 공급부는 상기 외측 방사구와 연결되어 있는 탄소 나노섬유의 제조 시스템
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