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박리된 몰리브덴 디설파이드 시트 상에 분산된 루테늄을 함유하는 2차원 불균일 나노-촉매를 이용한 아민 화합물의 선택적 산화 방법

  • 기술번호 : KST2018016443
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 개시 내용에서는 층상의 전이금속 디칼코게니드(layered transition metal dichalcogenides; LTMDs) 화합물인 몰리브덴 디설파이드의 박리된 층 상에 고분산도로 지지된 루테늄을 함유하는 2차원 불균일 나노-촉매를 이용하여 아민계 화합물을 선택적으로 산화시켜 니트릴 등의 화합물로 전환시키는 방법이 기재된다.
Int. CL C07C 253/32 (2006.01.01) B01J 23/46 (2006.01.01) B01J 27/051 (2006.01.01) C07C 255/03 (2006.01.01)
CPC C07C 253/32(2013.01) C07C 253/32(2013.01) C07C 253/32(2013.01) C07C 253/32(2013.01)
출원번호/일자 1020170073736 (2017.06.13)
출원인 강원대학교산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2018-0135570 (2018.12.21) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2017.06.13)
심사청구항수 19

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 강원대학교산학협력단 대한민국 강원도 춘천시

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김정원 대한민국 강원
2 최봉길 대한민국 강원

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 노철호 대한민국 경기도 성남시 분당구 판교역로 ***, 에스동 ***호(삼평동,에이치스퀘어)(특허법인도담)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 강원대학교 산학협력단 강원도 춘천시
번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2017.06.13 수리 (Accepted) 1-1-2017-0560364-73
2 보정요구서
Request for Amendment
2017.06.20 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2017-0083666-38
3 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2017.07.06 수리 (Accepted) 1-1-2017-0649460-67
4 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2018.04.10 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
5 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2018.06.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2018-0081270-82
6 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2018.07.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0485663-18
7 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2018.09.18 수리 (Accepted) 1-1-2018-0925819-96
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2018.10.10 수리 (Accepted) 1-1-2018-0996158-67
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2018.10.10 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2018-0996148-11
10 등록결정서
Decision to grant
2019.02.14 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0108724-42
11 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2019.05.23 수리 (Accepted) 1-1-2019-0529973-65
12 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2019.05.23 수리 (Accepted) 1-1-2019-0529902-34
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.11.05 수리 (Accepted) 4-1-2019-5230938-29
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번호 청구항
1 1
아민 화합물을 함유하는 공급원료를 제공하는 단계;몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층 상에 루테늄이 지지된 2차원 촉매(Ru/E-MoS2 촉매)의 존재 하에서 상기 공급원료에 산소를 공급하여 하기 반응식 2에 따라 산화반응을 수행함으로써 니트릴 화합물로 전환시키는 단계; 및상기 전환된 니트릴 화합물을 회수하는 단계;를 포함하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법:[반응식 2]여기서, R은 탄소수 1 내지 20의 알킬기; 탄소수 2 내지 20의 알케닐기; 탄소수 4 내지 20의 디에닐기; 탄소수 3 내지 12의 사이클로알킬기; 탄소수 6 내지 15의 아릴기; 탄소수 2 내지 15의 아릴알킬기; 1 내지 4의 탄소 및 적어도 하나의 헤테로원자를 갖는 헤테로사이클릭 고리; 또는 적어도 하나의 헤테로원자를 함유하는, 탄소수 1 내지 4의 헤테로사이클릭 고리와 연결된 알킬기, 사이클로알킬기, 알케닐기, 알콕시알킬기, 아릴기 또는 페녹시기임
2 2
제1항에 있어서, 상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층은 단일 층인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
3 3
제1항에 있어서, 상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층 상에 지지된 루테늄은 Ru(III)-OH를 포함하는 것을 특징으로 하는 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
4 4
제3항에 있어서, 상기 지지된 루테늄은 RuO2·xH2O 및 Ru(III)-OH를 포함하는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
5 5
제1항에 있어서, 상기 지지된 루테늄은 비정질 형태로서 결정성 Ru(0) 및 RuO2를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
6 6
제1항에 있어서, 상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층은,a) 전이금속 디칼코게니드로서 다층의 또는 벌크 상의 몰리브덴 디설파이드(MoS2)를 제공하는 단계;b) 알칼리 금속 이온-함유 화합물을 이용하여 알칼리 금속을 상기 다층의 또는 벌크 상의 몰리브덴 디설파이드에 층간 삽입시키는 단계; 및c) 액상 매질 내에서 상기 층간 삽입된 알칼리 금속에 의하여 상기 다층의 또는 벌크 상의 몰리브덴 디설파이드의 층을 분리하는 단계;를 포함하는 방법에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
7 7
제6항에 있어서, 상기 알칼리 금속 이온-함유 화합물은 리튬 이온-함유 화합물인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
8 8
제1항에 있어서, 상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층 상에 루테늄이 지지된 2차원 촉매는,상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 시트 층의 수 분산물을 제공하는 단계; 및상기 수 분산물에 루테늄 전구체를 첨가하고 pH를 9 내지 14 범위로 조절함으로써 상기 몰리브덴 디설파이드의 박리된 층 상에 루테늄을 지지하는 단계;를 포함하는 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
9 9
제8항에 있어서, 상기 루테늄 전구체는 루테늄 할로겐화물인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
10 10
제8항에 있어서, 상기 수분산물의 pH를 조절하기 위하여 하이드록실 이온을 제공하는 화합물을 첨가하는 단계를 포함하고, 여기서, 상기 하이드록실 이온을 제공하는 화합물은 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화세슘, 수산화칼슘, 수산화바륨 및 수산화스트론튬으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
11 11
제1항에 있어서, 상기 촉매 내에서 루테늄 함량은 원소 기준으로 1 내지 20 몰% 범위인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
12 12
제1항에 있어서, 상기 촉매의 비표면적은 30 내지 200 ㎡/g 범위인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
13 13
제1항에 있어서, 상기 촉매 내에서 지지된 루테늄의 입자 사이즈는 1 내지 20 nm 범위인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
14 14
제1항에 있어서, R은 탄소수 6 내지 15의 아릴기인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
15 15
제1항에 있어서, 상기 아민 화합물의 산화 반응은 톨루엔, 헥산, 벤젠, 테트라하이드로퓨란(THF), 아세토나이트릴 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 액상 매질 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
16 16
제15항에 있어서, 상기 액상 매질 내 아민 화합물의 농도는 0
17 17
제1항에 있어서, 아민 화합물 : 촉매의 중량 비는 1 내지 100 : 1의 범위인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
18 18
제7항에 있어서, 리튬 이온-함유 화합물 : 다층의 또는 벌크 상의 MoS2의 몰 비는 1 내지 10 : 1 범위인 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
19 19
제1항에 있어서, 상기 산화 반응은 50 내지 120 ℃ 및 1 내지 10 atm의 산소 압력(또는 분압) 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 아민 화합물로부터 니트릴 화합물을 제조하는 방법
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 산업통상자원부 강원대학교 산학협력단 산업핵심기술개발사업 분자량 70,000g/mol, 유리전이온도 187도 이상을 유지하는 친환경 비결정성 슈퍼엔지니어링 플라스틱 수지제조 및 소재가공기술개발