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다공성 고분자 복합 입자의 제조방법

  • 기술번호 : KST2019003340
  • 담당센터 : 서울서부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-6124-6930
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 개시 내용에서는 가교되지 않은 폴리스티렌 입자의 표면을 설폰화(즉, 설폰기로 부분 치환시킴)으로써 에멀션 내에서 입자 형태를 유지시키되, 설폰기의 부분 치환 정도(설폰화도) 및 에멀션 내 설폰화 폴리스티렌 입자의 팽윤 시간을 조절하여 설폰화 폴리스티렌 입자 내에 조절된 량의 아크릴계 단량체 및 수분을 침투시킨 후에 고에너지를 조사하여 중합(중합/가교)시킴으로써 복합 다공성 고분자 입자를 제조하는 방법이 기재된다.
Int. CL C08J 3/28 (2006.01.01) C08J 9/00 (2006.01.01) C08L 25/06 (2006.01.01) C08F 8/36 (2006.01.01)
CPC C08J 3/28(2013.01) C08J 3/28(2013.01) C08J 3/28(2013.01) C08J 3/28(2013.01)
출원번호/일자 1020170126679 (2017.09.29)
출원인 한양대학교 산학협력단
등록번호/일자 10-1977195-0000 (2019.05.03)
공개번호/일자 10-2019-0037406 (2019.04.08) 문서열기
공고번호/일자 (20190510) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2017.09.29)
심사청구항수 19

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한양대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 성동구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 손대원 경기도 성남시 분당구
2 김효신 대전광역시 서구
3 유정주 경기도 광명시 오리로 *,
4 김정인 서울특별시 성동구
5 김정래 서울특별시 양천구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인도담 대한민국 경기도 성남시 분당구 판교역로 ***, 에스동 ***호(삼평동,에이치스퀘어)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한양대학교 산학협력단 서울특별시 성동구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2017.09.29 수리 (Accepted) 1-1-2017-0956115-43
2 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)
2018.06.14 불수리 (Non-acceptance) 1-1-2018-0579216-03
3 서류반려이유통지서
Notice of Reason for Return of Document
2018.06.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2018-0092939-43
4 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)
2018.06.19 수리 (Accepted) 1-1-2018-0600532-10
5 [반려요청]서류반려요청(반환신청)서
[Request for Return] Request for Return of Document
2018.06.20 수리 (Accepted) 1-1-2018-0603300-49
6 서류반려통지서
Notice for Return of Document
2018.06.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2018-0096911-69
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2018.08.28 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0583195-17
8 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2018.10.29 수리 (Accepted) 1-1-2018-1063507-05
9 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2018.11.27 수리 (Accepted) 1-1-2018-1180324-13
10 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2018.12.10 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2018-1232323-10
11 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2018.12.10 수리 (Accepted) 1-1-2018-1232459-10
12 등록결정서
Decision to grant
2019.04.23 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0293693-19
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.05 수리 (Accepted) 4-1-2019-5155816-75
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.06 수리 (Accepted) 4-1-2019-5156285-09
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
a) 가교되지 않은 폴리스티렌 입자를 제공하는 단계;b) 상기 폴리스티렌 입자를 설폰화 처리하여 이의 표면을 설폰화하는 단계;c) 상기 설폰화 폴리스티렌 입자의 수 분산물을 형성한 후에 아크릴계단량체를 첨가하여 교반 하에서 물을 연속 상으로 하고 아크릴계 단량체 액적을 함유하는 에멀션을 형성하는 단계, 여기서 상기 에멀션 내 아크릴계 단량체 액적의 적어도 일부는 상기 설폰화 폴리스티렌 입자와 접촉된 상태로 존재함;d) 상기 에멀션 내 아크릴계 단량체 및 수분을 상기 설폰화 폴리스티렌 입자 내로 침투시키고 내부 상 분리를 유도하기 위하여, 상기 에멀션을 소정 시간동안 유지하여 설폰화 폴리스티렌 입자를 팽윤시키는 단계; 및e) 상기 팽윤된 설폰화 폴리스티렌 입자에 대하여 고에너지를 조사하여 상기 침투된 아크릴계 단량체를 중합시킴으로써 설폰화 폴리스티렌 입자 내에 다공성 복합 구조를 형성하는 단계;를 포함하며,여기서, 상기 설폰화 폴리스티렌 입자의 설폰화도는 10 내지 50% 범위이고, 그리고상기 단계 d)는 상기 설폰화 폴리스티렌 입자 내부에서, 상기 침투된 수분이 상 분리에 의하여 다공성에 대응하는 포어 형성 공간을 제공하는 다수의 액적 또는 도메인 형태로 존재하는 한편, 상기 침투된 아크릴계 단량체는 폴리스티렌과 분리되지 않은 상태로 존재하도록 수행됨으로써 상기 단계 e)에서 폴리스티렌과 함께 복합 고분자를 형성하는 다공성 고분자 복합 입자를 제조하는 방법
2 2
제1항에 있어서, f) 상기 중합 생성물을 건조시켜 상기 다공성 복합 구조 내에 존재하는 수분을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
3 3
제1항에 있어서, 상기 단계 a)에서 제공되는 폴리스티렌 입자의 사이즈(직경)은 1 내지 2
4 4
제1항에 있어서, 상기 단계 a)에서 제공되는 폴리스티렌 입자의 분자량(Mw)은 10000 내지 30000 범위인 것을 특징으로 하는 방법
5 5
제1항에 있어서, 상기 단계 a)에서 제공되는 폴리스티렌은 반응 매질로서 수성 매질 내에 스티렌계 단량체를 연속적 또는 단계적으로 첨가하여 중합 반응시킴으로써 제조되며, 상기 수성 매질은 물 또는 물과 알코올의 혼합 매질인 것을 특징으로 하는 방법
6 6
제5항에 있어서, 상기 스티렌계 단량체는 스티렌, p-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-에틸스티렌, m-에틸스티렌, p-클로로스티렌, m-클로로스티렌, p-클로로메틸스티렌, m-클로로메틸스티렌, 스티렌 설폰산, p-t-부톡시스티렌, m-t-부톡시스티렌, 플루오로스티렌, 알파-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 클로로스티렌 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 단계 b)는 상기 폴리스티렌 입자를 황산과 접촉하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
8 8
제7항에 있어서, 상기 단계 b)는 35 내지 50℃에서 1 내지 20 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법
9 9
제1항에 있어서, 상기 단계 c)에서 수 분산물 내 설폰화 폴리스티렌 입자의 함량은 2 내지 10 mg/mL 범위인 것을 특징으로 하는 방법
10 10
제1항에 있어서, 상기 단계 c)에서 아크릴계 단량체 : 수 분산물의 체적 비는 1 : 5 내지 25 범위인 것을 특징으로 하는 방법
11 11
제1항에 있어서, 상기 단계 c)에서 형성된 아크릴계 단량체 액적의 사이즈는 1 내지 30 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 방법
12 12
제1항에 있어서, 상기 아크릴계 단량체는 (메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 에틸부틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 및 테트라데실(메타)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 1 또는 2 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 단계 c)는 피커링 에멀션을 형성하지 않는 것을 특징으로 하는 방법
14 14
제1항에 있어서, 상기 단계 d)는 10 내지 30 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 단계 e)에서 고에너지는 감마선이고, 이의 총선량은 20 내지 50 kGy 범위인 것을 특징으로 하는 다공성 고분자 복합 입자를 제조하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 다공성 복합 고분자 입자는 4 내지 20 ㎛의 사이즈(평균 입경)를 갖는 것을 특징으로 하는 방법
17 17
제1항에 있어서, 상기 다공성 복합 고분자 입자는,4 내지 40 ㎡/g의 비표면적(BET 비표면적), 및0
18 18
제1항에 있어서, 상기 다공성 복합 고분자 입자는 80 nm 내지 2
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제1항에 있어서, 상기 단계 d)에 의하여 팽윤된 설폰화 폴리스티렌 입자의 직경은 2 내지 20 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 방법
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1 미래창조과학부 한양대학교 원자력연구개발사업 / 원자력연구기반확충사업 / 전략기초사업 방사선 조사에 의한 다공성 고분자 입자의 제조 및 특성연구