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자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법에 있어서,알콕시실란(alkoxysilane)과 유기용매를 포함하는 전구체 용액을 준비하는 단계와;상기 전구체 용액에 촉매를 투입하여 상기 알콕시실란으로부터 졸-겔 반응을 통해 실리카졸을 합성하는 단계와;상기 실리카졸에 계면경화성 표면처리하여 유기용매분산 나노실리카 경화제를 합성하는 단계와;상기 나노실리카 경화제를 폴리우레아를 합성하는 과정에 투입하여 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 수지를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 알콕시실란은, 3가 알콕시실란, 4가 알콕시실란 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며,상기 3가 알콕시실란은, 트리메톡시실란(Trimethoxysilane), 트리에톡시실란(Triethoxysilane), 트리-n-프로폭시실란(Tri-n-propoxysilane), 트리이소프로폭시실란(Triisopropoxysilane), 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(Phenyltriethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며,상기 4가 알콕시실란은, 테트라메톡시실란(Tetramethoxysilane), 테트라에톡시실란(Tetraethoxysilane), 테트라프로폭시실란(Tetrapropoxysilane), 테트라이소프로폭시실란(Tetraisopropoxysilane), 테트라부톡시실란(Tetrabutoxysilane), 테트라페녹시실란(Tetraphenoxysilane), 테트라아세톡시실란(Tetraacethoxysilane)및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 유기용매는, 알콜계 유기용매, 비알콜계 유기용매 또는 혼합된 유기용매이며,상기 알콜계 유기용매는, 메틸알콜(Methyl alcohol), 에틸알콜(Ethyl alcohol), 프로필알콜(Propyl alcohol), 이소프로필알콜(Isopropyl alcohol), 부틸알콜(Butyl alcohol), t-부틸알콜(tert-Butyl alcohol), 펜틸알콜(Pentyl alcohol), 벤질알콜(Benzyl alcohol) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 비알콜계 유기용매는, 방향족 유기용매, 지방족 유기용매, 지환족 유기용매 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 촉매는, 수산화암모늄(Ammonium hydroxide), 염화암모늄(Ammonium chloride), 메틸아민(Methyl amine), 트리에탄올아민(Triethanolamine), 트리펜틸아민(Tripentylamine), 트리메틸아민(Trimethylamine), 디에탄올아민(Diethnaolamine), 에탄올아민(Ethanolamine) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 실리카졸에 계면경화성 표면처리는, 우레아기 또는 우레아를 합성하는 단량체와 화학결합이 가능한 실란류를 상기 실리카졸에 표면처리하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 1항에 있어서,상기 폴리우레아를 합성하는 과정은, 디이소시아네이트기를 갖는 제1단량체와 디아민기를 갖는 제2단량체를 유기용매 하에서 제조하며, 이 과정 중 상기 나노실리카 경화제를 투입하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 6항에 있어서,상기 폴리우레아를 합성하는 과정은,상기 제1단량체 및 상기 제2단량체를 용매 하에서 반응시킨 후 상기 나노실리카 경화제를 투입하거나, 또는 상기 제1단량체 및 상기 제2단량체와 상기 나노실리카 경화제를 동시에 용매 하에서 반응하여 상기 폴리우레아를 합성하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 6항에 있어서,상기 디이소시아네이트기를 갖는 상기 제1단량체는, 메틸렌디페닐디이소시아네이트(Methylene diphenyl diiocyanate), 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate), 헥사메틸렌디이소시아네이트(Hexamethylenediisocyanate), 이소포론디이소시아네이트(Isophorone diisocyanate), 메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) (Methylene(cyclohexylisocyanate)), 디이소시아나토나프탈렌(Diisocyanatonaphthalene), 크실렌 디이소시아네이트(Xylene diisocyanate), 디이소시아나토 디메틸바이페닐(Diisocyanato dimethylbiphenyl), 이소시아네이트 변성 폴리디메틸실록산(실리콘, silicone)을 포함하는 방향족, 지방족, 지환족 및 실리콘계 디이소시아네이트로 이루어진 군 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며,상기 디아민기를 갖는 상기 제2단량체는, 페닐렌디아민(Phenylene diamine), 메틸렌디아민(Methylene diamine), 에틸렌디아민(Ethylene diamine), 6-메틸-1,3,5-트리아진-2,4-디아민(6-Methyl-1,3,5-triazine-2,4-diamine), 디아미노 바이피리딜(Diamino bipyridyl), 디아미노피리미딘(Diaminopyrimidine), 비스아미노페닐술폰(Bis(aminophenyl)sulfone), 디아미노디페닐 에테르(Diaminodiphenyl ether), 디아미노디페닐메탄(Diaminodiphenyl methane), 헥사메틸렌디아민(Hexamethylene diamine), 비스아미노에톡시에탄 (Bis(aminoethoxy)ethane), 비스아미노프로필테트라디실록산(Bis(aminopropyl)tetramethyldisiloxane), 아민변성 폴리디메틸실록산(실리콘)을 포함하는 방향족, 지방족, 지환족, 실리콘계 디이소시아네이트로 이루어진 군 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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제 6항에 있어서,상기 제1단량체와 상기 제2단량체의 몰비율은 1 내지 1
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제 1항에 있어서,상기 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 수지를 제조하는 단계에서, 트리에탄올아민(Triethanol amine), 트리부탄올아민(Tributanol amine)의 3가 히드록시기를 포함하는 이소시아네이트 반응형 경화제, 또는 멜라민(Melamine), 트리아미노피리딘(Triaminopyridine), 트리스아미노에틸아민(Tris(aminoethyl)amine), 비스헥사메틸렌트리아민(Bis(hexamethylene)triamine), 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine)의 3가 아민기를 지니는 이소시아네이트 반응형 경화제를 추가하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물 제조방법
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자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물에 있어서,졸-겔 반응을 통해 형성되며, 계면경화성 표면처리된 실리카졸과;상기 실리카졸과 혼합되어 자가치유성을 지니는 폴리우레아를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가치유성 폴리우레아/졸-겔 실리카 나노하이브리드 경화물
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