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유무기 하이브리드 필름 및 그 제조방법

  • 기술번호 : KST2019009817
  • 담당센터 : 서울서부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-6124-6930
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은, 기판 상부에 음전하성 고분자 전해질층과 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층이 서로 교번하면서 적층되어 있는 구조를 이루며, 상기 음전하성 고분자 전해질층과 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층의 순차적 적층이 복수 회 반복되어 다층 구조를 이루는 유무기 하이브리드 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 높은 종횡비를 갖는 이차원 판상의 이중수산화물을 기반으로 하고, 수분 투과 및 산소 투과에 대한 억제가 가능하다.
Int. CL H01B 5/14 (2006.01.01) C08J 7/04 (2006.01.01) C08J 7/06 (2006.01.01) C08J 5/18 (2006.01.01) C08L 101/12 (2006.01.01) H01B 1/12 (2006.01.01)
CPC H01B 5/14(2013.01) H01B 5/14(2013.01) H01B 5/14(2013.01) H01B 5/14(2013.01) H01B 5/14(2013.01) H01B 5/14(2013.01)
출원번호/일자 1020170169944 (2017.12.12)
출원인 한국세라믹기술원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2019-0069736 (2019.06.20) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2017.12.12)
심사청구항수 15

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국세라믹기술원 대한민국 경상남도 진주시 소호로 ***

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정현성 경상남도 진주시 사들로 **, ***
2 황성환 경기도 고양시 일산동구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 고길수 대한민국 서울특별시 서초구 서초대로**길 **, *층 (서초동)(정석국제특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국세라믹기술원 경상남도 진주시 소호로 ***
번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2017.12.12 수리 (Accepted) 1-1-2017-1234613-68
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2018.05.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2018.08.07 수리 (Accepted) 9-1-2018-0039415-14
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2018.11.20 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2018-0788957-09
5 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2019.01.18 수리 (Accepted) 1-1-2019-0062251-44
6 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2019.02.20 수리 (Accepted) 1-1-2019-0177757-08
7 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2019.03.20 수리 (Accepted) 1-1-2019-0283358-03
8 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2019.04.22 수리 (Accepted) 1-1-2019-0408380-41
9 지정기간연장 관련 안내서
Notification for Extension of Designated Period		 2019.04.22 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2019-0067360-77
10 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2019.05.09 수리 (Accepted) 1-1-2019-0471735-12
11 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2019.05.09 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2019-0471722-29
12 심사처리보류(연기)보고서
Report of Deferment (Postponement) of Processing of Examination		 2019.08.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2019-0092849-09
13 등록결정서
Decision to grant		 2019.10.16 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0747931-52
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
기판 상부에 음전하성 고분자 전해질층과 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층이 서로 교번하면서 적층되어 있는 구조를 이루며, 상기 음전하성 고분자 전해질층과 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층의 순차적 적층이 복수 회 반복되어 다층 구조를 이루고, 상기 이차원 판상의 이중수산화물층은 하기 화학식 1로 표현되는 물질로 구성되고,[화학식 1][M2+1-x M3+x (OH)2][An-]x/n상기 M2+는 Mg2+, Ni2+, Co2+ 및 Zn2+로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 2가 금속 이온이고, 상기 M3+는 Al3+ 및 Fe3+로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 3가 금속 이온이며, 상기 An-는 나이트레이트 및 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 음이온이고,상기 이차원 판상의 이중수산화물층은 두께 1∼25㎚의 나노시트 형태를 갖는 이차원 판상의 이중수산화물로 구성되며,상기 음전하성 고분자 전해질층은 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리(3-헥실티오펜)-2,5-딜(poly(3-hexylthiophene)-2,5-diyl) 및 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리[디소듐2,5-비스(3-설포네이토프로폭시)-1,4-페닐렌-알트-1,4-페닐렌](poly[disodium2,5-bis(3-sulfonatopropoxy)-1,4-phenylene-alt-1,4-phenylene])로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 고분자 전해질로 구성되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름
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제1항에 있어서, 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리이미드(polyimide), 폴리스티렌(polystyrene) 또는 실리콘 웨이퍼(silicon wafer)로 구성되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름
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(a) 증류수에 제1 전구체인 [M2+][An-]2/n, 제2 전구체인 [M3+][An-]3/n 및 가수분해제(hydrolysis agent)를 혼합하여 전구체 반응용액을 형성하는 단계;(b) 상기 전구체 반응용액을 오토클레이브에 넣고 수열 반응시키는 단계;(c) 상기 수열 반응에 의해 형성된 층상이중수산화물을 선택적으로 분리해내는 단계;(d) 상기 층상이중수산화물이 담긴 극성 용매에서 상기 층상이중수산화물의 층과 층 사이를 박리하여 나노시트 형태를 갖는 양으로 하전된 이차원 판상의 이중수산화물이 함유된 콜로이드 용액을 형성하는 단계; (e) 기판 표면에 음전하성 고분자 전해질 수용액을 코팅하여 음전하성 고분자 전해질층을 형성하는 단계; 및(f) 상기 음전하성 고분자 전해질층 상부에 양으로 하전된 이차원 판상의 이중수산화물이 함유된 콜로이드 용액을 코팅하여 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 음전하성 고분자 전해질 수용액을 코팅하여 음전하성 고분자 전해질층을 형성하고 그 상부에 하전된 이차원 판상의 이중수산화물이 함유된 콜로이드 용액을 코팅하여 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층을 형성하는 과정을 복수 회 반복하여 다층 구조로 형성하며, 상기 이차원 판상의 이중수산화물층은 하기 화학식 1로 표현되는 물질로 구성되고,[화학식 1][M2+1-x M3+x (OH)2][An-]x/n상기 M2+는 Mg2+, Ni2+, Co2+ 및 Zn2+로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 2가 금속 이온이고, 상기 M3+는 Al3+ 및 Fe3+로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 3가 금속 이온이며, 상기 An-는 나이트레이트 및 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 음이온이고,상기 이차원 판상의 이중수산화물층은 두께 1∼25㎚의 나노시트 형태를 갖는 이차원 판상의 이중수산화물로 구성되고,상기 음전하성 고분자 전해질 수용액은 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리(3-헥실티오펜)-2,5-딜(poly(3-hexylthiophene)-2,5-diyl) 및 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리[디소듐2,5-비스(3-설포네이토프로폭시)-1,4-페닐렌-알트-1,4-페닐렌](poly[disodium2,5-bis(3-sulfonatopropoxy)-1,4-phenylene-alt-1,4-phenylene])로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 음전하성 고분자 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 음전하성 고분자 전해질 수용액은 pH가 7∼11 범위인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리이미드(polyimide), 폴리스티렌(polystyrene) 또는 실리콘 웨이퍼(silicon wafer)로 구성되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 (c) 단계 후 상기 (d) 단계 전에, 상기 층상이중수산화물의 층간에 존재하는 CO3- 이온을 NO3- 이온으로 음이온 교환하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제10항에 있어서, 상기 음이온 교환하는 단계는, 용매에 질산나트륨(sodium nitrate)을 첨가하여 질산나트륨 용액을 제조하는 단계;상기 질산나트륨 용액에 상기 층상이중수산화물을 첨가하고 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계;상기 현탁액을 기계적으로 교반하면서 반응시켜 음이온 교환이 이루어지게 하는 단계; 및반응이 이루어진 현탁액을 원심분리하여 상등액을 제거하고 층상이중수산화물을 선택적으로 분리해내는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제11항에 있어서, 상기 용매는 에탄올과 증류수가 혼합된 용액이고, 상기 질산나트륨 용액은 질산나트륨이 0
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제5항에 있어서, 상기 (d) 단계는,상기 (c) 단계에서 얻은 층상이중수산화물을 포름아미드(Formamide) 용액에 첨가한 후, 초음파기를 이용하여 층상이중수산화물을 분산시키고, 기계적으로 교반하여 상기 층상이중수산화물의 층과 층 사이가 박리되어 나노시트 형태를 이루는 이차원 판상의 이중수산화물이 함유된 콜로이드 용액을 형성하는 단계를 포함하며,상기 (f) 단계는,상기 음전하성 고분자 전해질층이 형성된 기판을 상기 콜로이드 용액에 담지하고 건조하여 상기 양전하성 이차원 판상의 이중수산화물층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제13항에 있어서, 상기 포름아미드 용액에 계면활성제와 양쪽성 물질을 더 첨가하고, 상기 계면활성제는 포스포리피드(phospholipid) 및 소듐 도데실설페이트(sodium dodecylsulfate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고, 상기 양쪽성 물질은 폴리(메타크릴산)(poly(methacrylic acid)), 폴리(2-(에틸아미노)에틸 폴리(아릴아민)(poly(2-(diethylamino)ethyl poly(allylamine))), 폴리(메타크릴산)(poly(methacrylic acid)), N-이소프로필아크릴아미드(N-isopropylacrylamide), N-(3-아미노프로필)메타크릴아미드(N-(3-aminopropyl)methacrylamide), 아릴아민(allylamine), 아크릴아미드(acrylamide), (디메틸아미노)에틸메타크릴레이트((dimethylamino)ethylmethacrylate) 및 테트라하이드로피라닐 메타크릴레이트(tetrahydropyranyl methacrylate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 제1 전구체와 상기 제2 전구체는 상기 전구체 반응용액에서 1:1 내지 3:1의 몰농도 비율을 이루는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 제1 전구체는 상기 전구체 반응용액에서 10∼200 mM의 몰농도를 이루고,상기 제2 전구체는 상기 전구체 반응용액에서 5∼100 mM의 몰농도를 이루며,상기 가수분해제는 상기 전구체 반응용액에서 50∼1000 mM의 몰농도를 이루는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
17 17
제5항에 있어서, 상기 제1 전구체는 Mg(NO3)2, MgCl2, Ni(NO3)2, NiCl2, CoCl2, Zn(NO3)2 및 Co(NO3)2로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 제2 전구체는 Al(NO3)3, AlCl3 및 Fe(NO3)3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
19 19
제5항에 있어서, 상기 가수분해제는 헥사메틸렌테트라아민(Hexamethylenetetramine), 우레아(Urea), NaOH, KOH 및 NH4OH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 유무기 하이브리드 필름의 제조방법
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1 산업부 한국세라믹기술원 신재생에너지핵심기술사업 세라믹 하이브리드 소재를 이용한 OPV 및 DSC용 encapsulation층 제조