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하이드록시아민 수용액에 글리옥살(Glyoxal) 수용액을 첨가하고 환류한 이후에 아이스 배스 내에서 교반하여 디아미노글리옥심(Diaminoglyoxime)을 획득하는 단계; 상기 디아미노글리옥심을 35 % 이상의 농도를 갖는 진한염산 수용액으로 녹이고, 0 내지 5 ℃에서 아질산나트륨(Sodium nitrite)을 첨가한 이후에 아이스 배스 내에서 교반하고, 다음으로 실온에서 교반하여 디클로로글리옥심(Dichloroglyoxime)을 획득하는 단계;상기 디클로로글리옥심을 알콜 용매와 혼합한 이후에, 0 ℃ 내지 10 ℃에서 소듐아지드(NaN3) 수용액을 첨가하고, 아이스 배스 내에서 교반하여 디아지도글리옥심(Diazidoglyoxime)을 획득하는 단계;건조되지 않은 상기 디아지도글리옥심에 35 % 이상의 농도를 갖는 진한염산 수용액을 첨가하고 투명한 용액이 될 때까지 가열하여 고리화 반응 후 감압농축을 진행하는 단계; 및하이드록시아민(Hydroxylamine) 염을 도입하는 단계;를 포함하고,상기 디클로로글리옥심을 획득하는 단계는, 실온에서 교반한 이후에 10 ℃이하로 온도를 낮추고, 물로 씻어주면서 여과 및 건조하여 디클로로글리옥심을 획득하고,염소 가스; 염산 가스; 에테르계 용매; DMF(dimethyl formamide) 용매;와 NMP(n-methylpyrolidone) 용매;를 사용하지 않는 것인,디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디아미노글리옥심을 획득하는 단계는, 50 %의 하이드록시아민 수용액에 40 %의 글리옥살 수용액을 적하하고, 24 시간 내지 80 시간 동안 환류하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디아미노글리옥심(Diaminoglyoxime)을 획득하는 단계는, 80 % 이상의 수율로 디아미노글리옥심(Diaminoglyoxime)을 획득하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디클로로글리옥심을 획득하는 단계는, 아이스 배스 내에서 30 분 내지 2 시간 동안 교반하고, 실온에서 10 시간 내지 24 시간 동안 교반하는 것인,디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디클로로글리옥심을 획득하는 단계에서 아질산나트륨은, 상기 디아미노글리옥심에 대해 4 내지 8의 반응 몰비로 첨가하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디클로로글리옥심을 획득하는 단계에서 상기 진한염산은, 상기 디아미노글리옥심에 대해 30 내지 50의 반응 몰비로 첨가되는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디아지도글리옥심을 획득하는 단계는, 아이스 배스 내에서 30 분 내지 10 시간 동안 교반한 이후에 물을 첨가하고 물이 첨가된 용액의 온도가 10 ℃이하일 때 여과하여 건조하지 않은 디아지도글리옥심을 획득하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디아지도글리옥심을 획득하는 단계에서 알코올 용매는, 에탄올이고,80 % 이상의 수율로 디아지도글리옥심을 획득하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 고리화 반응 후 감압농축을 진행하는 단계에서 상기 진한 염산 수용액은, 상기 건조되지 않은 상기 디아지도글리옥심에 대해 30 내지 100의 반응 몰비로 사용되는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 하이드록시아민(Hydroxylamine) 염을 도입하는 단계는, 상기 감압 농축으로 획득한 감압 농축액을 물로 희석한 이후에 상온 내지 100 ℃ 온도에서 하이드록시암모늄염화물(Hydroxylamine Hydrochloride) 수용액을 도입하는 것인,디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 하이드록시아민 염을 도입하는 단계는, 상기 감압 농축으로 획득한 감압 농축액에 NaOH 수용액을 도입하여 5, 5 '-비스테트라졸-1, 1'-디올 디소듐(5, 5 '-bistetrazole-1, 1'-diol disodium)염의 침전물을 획득하고, 상기 침전물의 수용액에 하이드록시아민 염을 도입하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제11항에 있어서,상기 하이드록시아민 염을 도입하는 단계는, 상기 감압 농축으로 획득한 감압 농축액에 2M NaOH 수용액을 가하고 환류한 이후에 실온으로 냉각하여 5, 5 '-비스테트라졸-1, 1'-디올 디소듐(5, 5 '-bistetrazole-1, 1'-diol disodium)염의 침전물을 획득하고, 상기 침전물을 끓는 물에 녹인 이후에 하이드록시암모늄염화물(Hydroxylamine Hydrochloride) 수용액을 도입하는 것인,디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 고리화 반응 후 감압농축을 진행하는 단계는, 고리화 반응 이후에 실온에서 감압증발로 염산수용액을 제거하여 감압농축액을 획득하는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 디클로로글리옥심을 획득하는 단계는, 염소 가스를 사용하지 않고,상기 디아지도글리옥심을 획득하는 단계는, DMF(dimethyl formamide)와NMP(n-methylpyrolidone) 용매를 사용하지 않는 것인, 디하이드록시암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-다이올레이트의 제조방법
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