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리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법

  • 기술번호 : KST2019013532
  • 담당센터 : 서울서부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-6124-6930
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은, LBO(Li3BO3)계 유리 프릿(glass frit)을 준비하는 단계와, 가넷 구조를 갖는 LLZ(Li7La3Zr2O12) 고체전해질 분말과 상기 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿을 혼합하고 성형하는 단계 및 성형된 결과물을 소결하는 단계를 포함하며, 상기 소결은 1200℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, LLZ(Li7La3Zr2O12) 고체전해질의 소결 시 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿(glass frit)에 의해 액상소결을 유도할 수 있어 소결체의 치밀화를 이룰 수 있게 하고, 저온 소결을 가능하게 하며, 소결체의 이온전도도를 향상시킬 수 있다.
Int. CL H01M 10/0562 (2010.01.01) C03C 8/14 (2006.01.01) H01B 1/08 (2006.01.01)
CPC H01M 10/0562(2013.01) H01M 10/0562(2013.01) H01M 10/0562(2013.01) H01M 10/0562(2013.01) H01M 10/0562(2013.01)
출원번호/일자 1020170180490 (2017.12.27)
출원인 한국세라믹기술원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2019-0078804 (2019.07.05) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2017.12.27)
심사청구항수 8

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국세라믹기술원 대한민국 경상남도 진주시 소호로 ***

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 류성수 경기도 용인시 기흥구
2 신란희 인천광역시 서구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 고길수 대한민국 서울특별시 서초구 서초대로**길 **, *층 (서초동)(정석국제특허법률사무소)

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1 한국세라믹기술원 경상남도 진주시 소호로 ***
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2017.12.27 수리 (Accepted) 1-1-2017-1295579-66
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2018.04.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2018.06.08 수리 (Accepted) 9-1-2018-0028457-74
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2019.03.06 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0168221-84
5 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2019.05.07 수리 (Accepted) 1-1-2019-0460388-14
6 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2019.06.05 수리 (Accepted) 1-1-2019-0576485-87
7 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2019.07.08 수리 (Accepted) 1-1-2019-0694766-46
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2019.08.06 수리 (Accepted) 1-1-2019-0804962-92
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2019.08.06 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2019-0804900-72
10 등록결정서
Decision to grant
2019.11.14 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0823071-63
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번호 청구항
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LBO(Li3BO3)계 유리 프릿(glass frit)을 준비하는 단계;가넷 구조를 갖는 LLZ(Li7La3Zr2O12) 고체전해질 분말과 상기 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿을 혼합하고 성형하는 단계; 및성형된 결과물을 소결하는 단계를 포함하며, 상기 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿(glass frit)을 준비하는 단계는,(a) 킬레이트제와 용매를 혼합하는 단계;(b) 상기 킬레이트제와 상기 용매의 혼합물에 리튬 소스 물질과 붕소 소스 물질을 용해시키는 단계;(c) 상기 리튬 소스 물질과 상기 붕소 소스 물질이 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 에스테르화 반응시켜 착체를 형성하는 단계; (d) 에스테르화 반응에 의해 형성된 상기 착체를 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 가열하여 분말 상태의 파우더 전구체를 형성하는 단계; 및(e) 상기 파우더 전구체를 하소(calcination)하여 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿(glass frit)을 수득하는 단계를 포함하고,상기 킬레이트제는 폴리아미노카르복실산, 폴리인산, 에틸렌디아민(C2H4(NH2)2) 및 에틸렌다이아민테트라아세트산(C10H16N2O8)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,상기 리튬 소스 물질은 리튬카보네이트(Lithium carbonate, Li2CO3), 리튬나이트레이트(Lithium nitrate, LiNO3) 및 리튬클로라이드(Lithium chloride, LiCl)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고,상기 붕소 소스 물질은 붕산(Boric acid, H3BO3), 보론카보네이트(Boron carbonate, C3B2O9), 테트라니트라토보레이트(Tetranitratoborate, B(NO3)3) 및 보론트리클로라이드(Boron trichloride, BCl3)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,상기 (b) 단계에서 상기 리튬 소스 물질과 상기 붕소 소스 물질을 1:1 내지 5:1의 몰비로 용해시키고,상기 LBO(Li3BO3)계 유리 프릿은 상기 LLZ(Li7La3Zr2O12) 고체전해질 분말 100중량부에 대하여 0
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제1항에 있어서, 상기 용매는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), H2O 및 디메틸에테르(C2H6O)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 용매와 상기 킬레이트제는 2:1∼7:1의 몰비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,알루미늄 나이트레이트 노나하이드레이트(Aluminum nitrate nonahydrate, Al(NO3)3·9H2O), 알루미늄 클로라이드(Aluminum chloride, AlCl3) 및 알루미늄 카보네이트(Aluminum carbonate, Al2(CO3)3)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 더 용해시키는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,니오븀 나이트레이트(Niobium nitrate, Nb(NO3)5), 니노븀산(Niobium acid, Nb2O5·nH2O) 및 니노븀 클로라이드(Niobium chloride, NbCl5)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 더 용해시키는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,탄탈륨 나이트레이트(Tantalum nitrate, TaN5O15), 탄탈륨 카보네이트(Tantalum carbonate, Ta2(CO3)5) 및 탄탈륨 클로라이드(Tantalum chloride, TaCl5)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 더 용해시키는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 에스테르화 반응을 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 90∼250℃ 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 하소 전에 상기 파우더 전구체에 함유된 유기물을 제거하기 위해 상기 제2 온도보다 높고 상기 하소를 하는 온도보다 낮은 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬란탄지르코늄산화물-리튬붕소산화물계 복합체의 제조방법
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