| 1 |
1
다음 단계를 포함하는 디알킬카보네이트의 제조방법:(a) 수산화물을 포함한 촉매의 존재 하에 지방족 1가 알코올과 고리형 카보네이트를 에스테르 교환반응시켜 디알킬카보네이트와 디올을 생성하는 단계; 및(b) 상기 (a) 단계에서 상기 고리형 카보네이트와 상기 수산화물을 포함한 촉매의 부반응에 의해 생성된 이산화탄소를 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비혼합물로부터 분리하고, 분리된 이산화탄소만을 상기 (a) 단계로 리사이클시키는 단계,여기서 리사이클되는 이산화탄소의 양은 생성된 이산화탄소와 고리형 카보네이트의 몰 비율에 따라 결정됨
|
| 2 |
2
제1항에 있어서, 상기 (a) 단계는(A) 상단부에 지방족 1가 알코올과 고리형 카보네이트를 포함한 액상 반응물이 투입되는 주입도관(4)과 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비 혼합물 및 이산화탄소가 배출되는 배출도관(7)이 연결되어 있고, 중단부에 이산화탄소 기상 반응물의 주입도관(5)과 연결되어 있으며, 하단부에 디올이 배출되는 배출도관(6)이 연결되어 있는 반응기(1);(B) 반응기 내부의 온도를 도관에 의한 순환 방식으로 조절하는 온도순환장치(2); 및(C) 압력측정장치(3);를 포함하는 연속 반응기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 3 |
3
제2항에 있어서, 상기 반응기는 회분식 반응기, 반회분식 반응기, 액상 유통 반응기, 유동층 반응기 및 충전층 반응기로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 4 |
4
제1항에 있어서, 상기 지방족 1가 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올 및 t-부탄올로 구성된 군에서 선택되고, 상기 고리형 카보네이트는 에틸렌 카보네이트인 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 5 |
5
제1항에 있어서, 상기 수산화물을 포함한 촉매는 알칼리금속 수산화물, 알칼리토금속 수산화물 또는 수산화 이온 함유 염기성 이온교환수지인 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 6 |
6
제1항에 있어서,(i) 다단 반응증류탑(14);(ii) 고리형 카보네이트가 상기 다단 반응증류탑(14)의 반응영역상단에 투입되기 위해 주입도관(18)으로 연결된 고리형 카보네이트 투입부;(iii) 지방족 1가 알코올과 이산화탄소가 상기 다단 반응증류탑(14)의 반응영역하단으로 투입되기 위해 주입도관(19)으로 연결된 지방족 1가 알코올과 이산화탄소 투입부;(iv) 하단부로 디올이 배출되기 위해 배출도관(20)으로 연결된 디올 배출부;(v) 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비 혼합물 및 이산화탄소가 배출되기 위해 배출도관(23)이 연결되어 있는 이산화탄소 배출부; 및(vi) 상기 (v)에서 이산화탄소가 분리된 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비혼합물이 증류되어 상단으로 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트가 배출되고, 하단으로 디알킬카보네이트가 배출되는 압력 변환 증류탑(34);을 포함하는 반응시스템에서 수행되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 7 |
7
제6항에 있어서, 상기 이산화탄소 배출부에서 기-액 분리용 플래시드럼(24)을 추가로 포함하여 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비 혼합물로부터 이산화탄소를 분리하는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 8 |
8
제7항에 있어서, 상기 플래시드럼(24)에서 분리된 이산화탄소의 일부를 유량분배기(27)를 통해 나눠서 상기 (iii) 지방족 1가 알코올과 이산화탄소 투입부로 리사이클시키고, 이산화탄소가 분리된 나머지 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트 공비혼합물의 일부를 유량분배기를 통해 나눠서 다단 반응 증류탑으로 리사이클시키는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 9 |
9
제6항에 있어서, 상기 다단 반응증류탑에 투입된 지방족 1가 알코올와 고리형 카보네이트의 몰비율은 6~12:1인 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 10 |
10
제6항에 있어서, 상기 압력 변환 증류탑(34)은 3~20atm의 압력에서 운전되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 11 |
11
제6항에 있어서, 상기 반응시스템은 (vii) 상기 (vi)의 압력 변환 증류탑의 상단으로 배출된 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트의 혼합물로부터 지방족 1가 알코올이 증류되어 상단으로 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트의 혼합물이 배출되고, 하단으로 지방족 1가 알코올이 배출되는 단순 분별 증류탑(44)을 추가로 포함하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 12 |
12
제11항에 있어서, 상기 (vii) 단순 분별 증류탑(44)의 상단으로 배출된 지방족 1가 알코올과 디알킬카보네이트의 혼합물이 상기 (vi) 압력 변환 증류탑(34)으로 리사이클되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 13 |
13
제11항에 있어서, 상기 (vii) 단순 분별 증류탑(44)의 하단으로 배출된 지방족 1가 알코올이 상기 (iii) 지방족 1가 알코올과 이산화탄소 투입부로 리사이클되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 14 |
14
제12항에 있어서, 상기 (vii) 단순 분별 증류탑(44)의 하단으로 배출된 지방족 1가 알코올이 상기 (iii) 지방족 1가 알코올과 이산화탄소 투입부로 리사이클되는 것을 특징으로 하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
| 15 |
15
제6항에 있어서, 20~60℃의 온도로 유지되고 균일계 촉매가 포함된 외부 반응기(55)에서 지방족 1가 알코올과 고리형 카보네이트를 에스테르 교환반응시켜 디알킬카보네이트와 디올을 생성하고, 상기 디알킬카보네이트와 디올 생성물과 잔여의 미반응물을 (i) 다단 반응증류탑(14)으로 투입하는 단계를 추가로 포함하는 디알킬카보네이트의 제조방법
|
