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디메틸에테르 합성용 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법으로서,a) Cu2+ 전구체 및 Zn2+ 전구체를 함유하는 금속 전구체 용액을 제공하는 단계;b) 상기 금속 전구체 용액 내 Cu2+ 전구체 및 Zn2+ 전구체를 결정화시켜 CuxZn1-x(OH)2CO3(x는 0
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제1항에 있어서, 상기 단계 b)는,b1) 염기성 침전제 용액에 상기 금속 전구체 용액을 조합하여 침전시키는 단계; 및b2) 상기 단계 b1)에서 생성된 침전물을 1차 숙성하여 제1 촉매 전구체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 단계 c)는,c1) 상기 제1 촉매 전구체에 Al3+ 전구체 용액을 첨가하여 침전시키는 단계; 및c2) 상기 단계 c1)에서 생성된 침전물을 2차 숙성하여 CuxZn1-x(OH)2CO3 및 Al(OH)3를 포함하는 제2 촉매 전구체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 단계 c)는 단계 b2)에서 pH 감소가 일어난 후에 수행되는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 제2 촉매 전구체는 하이드로탈사이트 결정 구조를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제3항에 있어서, 상기 제2 촉매 전구체는 결정성 CuxZn1-x(OH)2CO3 및 비정질의 Al(OH)3를 포함하는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 제1 촉매 전구체는 2θ가 10 내지 14° 범위인 피크를 함유하지 않는 XRD 패턴을 나타내는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 제2 촉매 전구체는 적어도 500℃의 온도에서 열분해 처리 시 CO2를 방출하지 않는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 Cu2+ 전구체는 질산구리, 황산구리, 아세트산구리, 포름산구리, 염화(II)구리, 요오드화구리 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; 상기 Zn2+ 전구체는 질산아연, 황산아연, 아세트산아연, 포름산아연, 염화(II)아연, 요오드화아연 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; 그리고상기 Al3+ 전구체로서 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 아세트산 알루미늄, 포름산 알루미늄, 요오드화 알루미늄 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 침전제는 알칼리 금속 또는 암모늄의 탄산염 또는 중탄산염 중 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제3항에 있어서, 상기 1차 숙성 단계 및 상기 2차 숙성 단계는 각각 적어도 15 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 소성 단계는 산소의 공급 및 300 내지 700 ℃의 온도 조건 하에서 수행되고,상기 환원 단계는 환원 가스의 공급 및 250 내지 350℃의 온도 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매의 제조방법
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결정성의 Cu/ZnO 및 비정질의 Al2O3를 활성 성분으로 포함하는, 디메틸에테르 합성용 Cu/ZnO/Al2O3계 촉매로서,상기 촉매는 원자 기준으로 Cu 30 내지 60 %, Zn 10 내지 30 % 및 Al 13 내지 40 %를 포함하며,비정질의 Al2O3가 결정성 Cu/ZnO의 표면에 분산되어 있고, 그리고/또는 적어도 부분적으로 피복하는 형태로 존재하고,Cu의 비표면적은 10 내지 35 ㎡/g 범위이고,결정성 Cu/ZnO 코어 상에 비정질의 Al2O3 쉘(shell)이 형성된 형태를 갖고, 그리고상기 촉매 내 Cu/Zn의 원자 비는 50/50 내지 80/20 범위인 촉매
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제13항에 있어서, 상기 비정질 알루미나(Al2O3) 피복 층의 두께는 25 내지 100 nm 범위인 것을 특징으로 하는 촉매
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반응물로서 CO 및 H2를 포함하는 합성 가스를 제공하는 단계;단일 반응기를 이용하여 제13항 또는 제16항에 따른 촉매의 존재, 200 내지 400℃의 온도 및 1 내지 100 기압의 압력 조건 하에서 상기 합성 가스를 반응시킴으로써 디메틸에테르를 함유하는 생성물을 형성하는 단계; 및상기 생성물로부터 디메틸에테르를 분리하여 회수하는 단계;를 포함하는 합성 가스로부터 디메틸에테르를 제조하는 방법
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제17항에 있어서, 상기 생성물은 메탄올 및 디메틸에테르를 함유하며, 생성물 내 메탄올에 대한 디메틸에테르의 몰 비는 0
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제17항에 있어서, 상기 생성물 중 분리된 디메틸에테르를 제외한 성분을 리사이클하여 상기 반응물과 조합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
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제17항에 있어서, 상기 단일 반응기는 연속식 반응기로서 합성 가스의 반응은 1,000 내지 100,000 ㎤ gcat·h-1의 공간 속도(GHSV) 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법
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