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(a) 실리콘 전구체 및 리튬 전구체를 포함하는 혼합물을 졸-겔 반응시켜 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 제조하는 단계;(b) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 건조하고 산화 분위기에서 열처리하여 비정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계; 및(c) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 및 실리콘(Si) 입자를 포함하는 결정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 환원 분위기에서 열처리하여 하기 화학식 1로 표시되는 산소결핍 결정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계;를포함하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법:[화학식 1]LiSiO2-x (0003c#x003c#2)
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제1항에 있어서,상기 산소결핍 결정질이 단사정계 또는 사방정계인 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법
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제1항에 있어서,단계 (b)의 열처리가 300 내지 800℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법
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제1항에 있어서,단계 (c)의 열처리가 600 내지 1,200℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 실리콘 전구체가 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법:[화학식 3]화학식 3에서, R1 내지 R4는 서로 같거나 다르고 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 내지 C5의 알킬기이다
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제5항에 있어서,상기 실리콘 전구체가 테트라에틸 오르토실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 리튬 전구체가 수산화리튬수화물(LiOH·H2O), 수산화리튬(LiOH), 질산리튬(LiNO3) 및 코발트리튬(LiCO3) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 실리콘 산화물의 제조방법
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(a) 실리콘 전구체 및 리튬 전구체를 포함하는 혼합물을 졸-겔 반응시켜 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 제조하는 단계;(b) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 건조하고 산화 분위기에서 열처리하여 비정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계;(c) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 및 실리콘(Si) 입자를 포함하는 결정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 환원 분위기에서 열처리하여 하기 화학식 1로 표시되는 산소결핍 결정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계; 및(d) 상기 화학식 1로 표시되는 리튬 실리콘 산화물을 포함하는 음극 활물질, 하기 화학식 2로 표시되는 리튬 란타늄 지르코늄 산화물(LLZO), 바인더 및 도전재를 포함하는 음극을 제조하는 단계;를포함하는 음극의 제조방법:[화학식 1]LiSiO2-x (0003c#x003c#2)[화학식 2]LixAlyGazLawZruO12 (5≤x≤9, 0≤y≤4, 0≤z≤4, 2≤w≤4, 1≤u≤3)
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제8항에 있어서,상기 음극이 상기 음극 활물질 100중량부에 대하여 상기 리튬 란타늄 지르코늄 산화물(LLZO) 4 내지 50중량부와, 상기 바인더 40 내지 80중량부와 상기 도전재 5 내지 50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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제8항에 있어서,상기 음극 활물질이 흑연을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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제10항에 있어서,상기 음극 활물질이 상기 산소결핍 결정질 리튬 실리콘 산화물 100중량부에 대하여 상기 흑연 50 내지 600중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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제8항에 있어서,상기 바인더가 폴리에틸렌옥사이드(polyethyleneoxide), 니트릴부타디엔러버(NBR, nitrile butadiene rubber), 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리프로필렌옥사이드(polypropyleneoxide), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리비닐리덴카보네이트(polyvinylidenecarbonate) 및 폴리비닐피롤리디논(polyvinyl pyrrolidinone) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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제12항에 있어서,상기 바인더가 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide)인 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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제8항에 있어서,상기 도전재가 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 음극의 제조방법
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전고체 리튬이차전지의 제조방법에 있어서,상기 전고체 리튬이차전지는 양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 고체 전해질층을 포함하고,상기 고체 전해질층은 하기 화학식 2로 표시되는 리튬 란타늄 지르코늄 산화물(LLZO)을 포함하고,상기 음극의 제조방법은(a) 실리콘 전구체 및 리튬 전구체를 포함하는 혼합물을 졸-겔 반응시켜 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 제조하는 단계;(b) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 건조하고 산화 분위기에서 열처리하여 비정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계;(c) 상기 비정질 리튬 실리콘 산화물 및 실리콘(Si) 입자를 포함하는 결정질 리튬 실리콘 산화물 전구체를 환원 분위기에서 열처리하여 하기 화학식 1로 표시되는 산소결핍 결정질 리튬 실리콘 산화물을 제조하는 단계; 및(d) 상기 화학식 1로 표시되는 리튬 실리콘 산화물을 포함하는 음극 활물질, 하기 화학식 2로 표시되는 리튬 란타늄 지르코늄 산화물(LLZO), 바인더 및 도전재를 포함하는 음극을 제조하는 단계;를 포함하는 것인 전고체 리튬이차전지의 제조방법:[화학식 1]LiSiO2-x (0003c#x003c#2)[화학식 2]LixAlyGazLawZruO12 (5≤x≤9, 0≤y≤4, 0≤z≤4, 2≤w≤4, 1≤u≤3)
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제15항에 있어서,상기 음극 활물질이 흑연을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 전고체 리튬이차전지의 제조방법
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제15항에 있어서,상기 양극이 리튬 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 전고체 리튬이차전지의 제조방법
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