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전고체 리튬이차전지용 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법 및 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질

  • 기술번호 : KST2020004567
  • 담당센터 : 경기기술혁신센터
  • 전화번호 : 031-8006-1570
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 화학식 1로 표시되는 갈륨(Ga)이 도핑된 LLZO 고체전해질의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 갈륨 도핑 고체전해질의 제조방법은 출발물질의 갈륨(Ga) 함량 및 리튬(Li) 함량을 조절하고 테일러 반응 공법에 의해 공침반응을 수행하되 원료 공급 유속을 제어함으로써, 고정도의 큐빅(Cubic) 구조 형성 및 소결 특성 향상에 의해 고체전해질의 이온전도도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명은 합성조건(갈륨(Ga) 도핑 함량, pH 값, Li excess 함량, 펠렛 소결시간)이 이온전도성에 미치는 영향을 확인하여 합성조건 변경에 의해 이온전도도를 향상시킬 수 있는 전고체 리튬이차전지용 갈륨 도핑 고체전해질의 제조방법을 제공할 수 있다. [화학식 1] LixGayLazZrwO12(5≤x≤9, 0003c#y≤4, 2≤z≤4, 1≤w≤3)
Int. CL C01G 25/00 (2006.01.01) H01M 10/0562 (2010.01.01)
CPC C01G 25/006(2013.01) C01G 25/006(2013.01) C01G 25/006(2013.01)
출원번호/일자 1020180131181 (2018.10.30)
출원인 한국생산기술연구원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2020-0048749 (2020.05.08) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2018.10.30)
심사청구항수 9

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국생산기술연구원 대한민국 충청남도 천안시 서북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김호성 광주광역시 광산구
2 김민영 광주광역시 광산구
3 정하영 광주광역시 서구
4 양승훈 광주광역시 북구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이수열 대한민국 서울특별시 서초구 반포대로**길 **(서초동) *층(국제특허다호)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국생산기술연구원 충청남도 천안시 서북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2018.10.30 수리 (Accepted) 1-1-2018-1074722-62
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2019.07.12 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2019.09.06 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2019-0140260-88
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2019.12.18 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2019-0916376-31
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2020.02.05 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2020-0120854-28
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2020.02.05 수리 (Accepted) 1-1-2020-0120846-63
7 등록결정서
Decision to grant		 2020.06.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2020-0444306-87
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
(a) 란타늄(La) 전구체, 지르코늄(Zr) 전구체, 갈륨(Ga) 전구체, 착화제 및 pH 조절제를 포함하는 반응물 수용액을 pH 10 내지 11로 하여 쿠에트 테일러 와류 조건 하에서 공침 반응시켜 액상 고체전해질 전구체를 제조하는 단계;(b) 상기 액상 고체전해질 전구체를 건조하여 고체전해질 전구체를 제조하는 단계;(c) 상기 고체전해질 전구체를 리튬(Li) 소스와 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및(d) 상기 혼합물을 열처리하여 화학식 1로 표시되는 갈륨 도핑 리튬 란타늄 지르코늄 산화물(lithium lanthanum zirconium oxide, LLZO) 고체전해질을 제조하는 단계;를 포함하고,상기 화학식 1의 리튬의 몰수(m1)에 대한 갈륨의 몰수(m2)의 비(m1:m2)가 6
2 2
제1항에 있어서,상기 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질이 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 단계 (a)는 (a-1) 란타늄(La) 전구체, 지르코늄(Zr) 전구체 및 갈륨(Ga) 전구체를 포함하는 금속 전구체 수용액을 준비하는 단계;(a-2) 착화제를 포함하는 착화제 수용액을 준비하는 단계;(a-3) pH 조절제를 포함하는 pH 조절제 수용액을 준비하는 단계; 및(a-4) 상기 금속 전구체 수용액, 상기 착화제 수용액, 및 상기 pH 조절제 수용액을 포함하는 반응물 수용액을 각각 쿠에트 테일러 와류 조건이 수행되는 쿠에트 반응기에 주입하면서 상기 pH 조절제로 상기 반응물 수용액의 pH를 10 내지 11로 조절하면서 공침 반응시켜 액상 고체전해질 전구체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
4 4
삭제
5 5
삭제
6 6
제1항에 있어서,상기 화학식 1의 리튬의 몰수(m1)에 대한 갈륨의 몰수(m2)의 비(m1:m2)가 6
7 7
삭제
8 8
삭제
9 9
제1항에 있어서,상기 단계 (d)가(d-1) 상기 혼합물을 600 내지 1,000℃에서 열처리하여 하소(calcination)하는 단계; 및(d-2) 상기 하소된 혼합물을 1,000 내지 1,300℃에서 열처리하여 소결(sintering)하여 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
10 10
제9항에 있어서,상기 소결이 1,150 내지 1,250℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
11 11
제9항에 있어서,상기 소결이 4 내지 8시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
12 12
제11항에 있어서,상기 소결이 6 내지 8시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
13 13
제1항에 있어서,상기 란타늄 전구체가 란타늄 질산염 수화물이고, 상기 지르코늄 전구체가 지르코늄 염산염 수화물이고, 상기 갈륨 전구체가 갈륨 질산염 수화물이고,상기 착화제가 수산화암모늄(NH4·OH)이고,상기 pH 조절제가 수산화나트륨(NaOH)이고, 상기 리튬 소스가 수산화리튬수화물인 것을 특징으로 하는 갈륨 도핑 LLZO 고체전해질의 제조방법
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 과학기술정보통신부 한국생산기술연구원 국가과학기술연구회연구운영비지원 쾌적하고 안전한 전기자동차용 소프트 고체전해질 기반 바이폴라형 이차전지 핵심기술 개발