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에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법

  • 기술번호 : KST2020011857
  • 담당센터 : 서울서부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-6124-6930
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법이 개시된다. 임베디드 수동 소자용 TiO2/Cu 합성 필름의 실-온 가공이 에어로졸 증착 프로세스를 통해 시도되었다. 내부 미세구조의 XRD 분석 및 관찰에 의해 TiO2/Cu 합성 필름의 내부 미세구조의 치밀화(densification)에 있어서 초기 TiO2 입자 크기의 효과 때문에, 25 nm-크기 TiO2에 비해 500 nm-크기 TiO2를 이용한 TiO2/Cu 합성 필름이 입자들 간의 더 단단한 bonding을 가지는 점을 나타냈다. 그리고 나서, 접합 강도와 저항온도계수(TCR)를 최적화하기 위해, 다른 함량의 TiO2를 갖는 TiO2(500nm)/Cu 합성 필름의 전기 및 기계적 특성이 진보된 복합 막저항으로서의 응용을 위해 평가되었다. 그 결과, TiO2/Cu (50 wt% / 50 wt%) 합성 필름은 에어로졸 증착 동안 형성되는 앵커링 본드와 기계적 인터로킹의 적절한 공존으로부터 이뤄지는 충분한 전기 저항도(electrical resistivity)(5.8x10-3Ωcm), 탁월한 니어-제로 TCR(-3ppm/℃), 및 개선된 접합 강도(adhesive strength)(~7.37N/mm2)를 가졌다.
Int. CL C23C 24/04 (2006.01.01)
CPC C23C 24/04(2013.01)
출원번호/일자 1020190020693 (2019.02.21)
출원인 광운대학교 산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2020-0102266 (2020.08.31) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2019.02.21)
심사청구항수 11

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 광운대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 노원구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 오종민 경기도 남양주시
2 구상모 서울특별시 강남구
3 이대석 서울특별시 노원구
4 조명연 서울특별시 성북구
5 이동원 경기도 성남시 분당구
6 김원중 서울특별시 서초구
7 김익수 서울특별시 노원구
8 김용남 인천광역시 남동구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이여송 대한민국 서울시 강남구 테헤란로 *** 포스코P&S타워 **층(아이피드림)

최종권리자

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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2019.02.21 수리 (Accepted) 1-1-2019-0186830-44
2 [공지예외적용대상(신규성, 출원시의 특례)증명서류]서류제출서
[Document Verifying Exclusion from Being Publically Known (Novelty, Special Provisions for Application)] Submission of Document
2019.02.21 수리 (Accepted) 1-1-2019-0186950-14
3 보정요구서
Request for Amendment
2019.03.05 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2019-0037493-93
4 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2019.03.22 수리 (Accepted) 1-1-2019-0300038-42
5 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2020.01.14 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
6 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2020.04.10 수리 (Accepted) 9-1-2020-0016147-58
7 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2020.07.10 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2020-0473084-15
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견서·답변서·소명서
2020.08.31 수리 (Accepted) 1-1-2020-0913367-83
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2020.08.31 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2020-0913368-28
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번호 청구항
1 1
AD 시스템에서, TiO2 파우더와 Cu 파우더는 AD 프로세스에 전에 5, 10, 30, 및 50 wt% 다른 중량비로 TiO2 파우더가 사전-혼합되는 단계; 실온에서 상기 AD 시스템에 의해 다른 입자 크기를 갖는 두 종류의 TiO2 파우더를 사용하여 에어로졸 증착에 의해, 기판 상에 니어 제로 TCR 및 고접합 강도를 갖는 밀한 TiO2/Cu 합성 필름을 형성하는 단계; 및 상기 기판에 증착된 TiO2/Cu 합성 필름의 표면 모폴로지와 RMS 거칠기, 전기 저항도, 접합 강도와 저항온도계수(TCR)를 측정하여 분석되는 단계; 를 포함하는 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 AD 시스템은 에어로졸 챔버와 증착 챔버로 구비되며, 상기 에어로졸 챔버는 가스 유량을 제어할 수 있는 유량 제어기가 구비되며, 2㎛의 평균 입자 직경을 갖는 Cu 파우더와, 25nm, 500nm 다른 입자 크기를 갖는 anatase 타입의 세라믹 TiO2 파우더가 먼저 상기 에어로졸 챔버에 로딩되며, 에어로졸 챔버는 가스 유량을 제어할 수 있는 상기 유량 제어기에 직접 접속되며,캐리어 가스는 헬륨 가스를 사용하였으며, 상기 캐리어 가스가 에어로졸 챔버에 공급되었을 때, Cu 파우더들과 TiO2 파우더들은 상기 캐리어 가스를 사용한 혼합 및 휘젓기에 의해 에어로졸화 되며, 에어로졸화 된 파우더는 테프런 튜브를 통해 주입된 헬륨 가스에 의해 슬릿 노즐로 전송되고 증착 챔버에 분사되며, 에어로졸을 생성하기 전에, 증착 챔버는 로터리 펌프와 기계 부스터 펌프로써 미리 비워져 가속된 에어로졸로부터 공기 저항을 제거하는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서,상기 단계(a)에서, 상기 TiO2 파우더와 상기 Cu 파우더는 각각 2㎛의 평균 입자 직경을 갖는 Cu 파우더와, 25nm, 500nm 다른 입자 크기를 갖는 anatase 타입의 세라믹 TiO2 파우더를 사용하며, 상기 TiO2 파우더와 상기 Cu 파우더는 AD 프로세스에 전에 5, 10, 30, 및 50 wt% 다른 중량비로 사전에-혼합되는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 기판은 기계적 인터로킹을 형성하여 강한 접착 강도를 갖는 알루미나(Al2O3) 기판이 사용되는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 TiO2/Cu 합성 필름은 25 nm, 500 nm 다른 입자 크기를 갖는 두 종류의 TiO2 파우더를 사용하여 23℃ 실온에서 AD 프로세스에 의해 알루미나 기판 상에 증착되었으며, 25 nm-크기 TiO2에 비해 상대적으로 500 nm-크기 TiO2를 이용한 TiO2/Cu 합성 필름이 입자들 간의 더 단단한 bonding을 가지는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제5항에 있어서, 500 nm TiO2 파우더를 사용하면, TiO2 입자들 간에 견고한 결합을 형성하여 다공성 없으며 상대적으로 낮은 공극률을 갖고 강한 접찹력을 갖는 상기 밀한 TiO2/Cu (50 wt%/50wt%) 합성 필름이 성공적으로 실온에서 가공되었으며, 반면, 25 nm TiO2/Cu 파우더가 사용되면, 상기 밀한 TiO2/Cu 합성 필름은 가공될 수 없었으며, TiO2/Cu 합성 필름의 내부 미세구조는 25 nm TiO2 파우더가 이용될 때 다공성이었으며 Cu 입자들은 충돌 후에조차 소성 변형되지 않았으나, 즉, 25 nm TiO2 입자들은 상대적으로 500 nm-크기 TiO2 입자 보다 작은 충돌 에너지가 견고한 본딩(bonding)에 지장을 주어, 알루미나 기판 상에 축적 증착되며, 25 nm-크기 TiO2 입자들은 상기 기판과 강하게 충돌할지라도, 대부분 잘 파쇄되지 못하고 에어로졸 본딩 매커니즘(aerosol bonding mechanism)을 충족하지 않은채 상기 기판 상에 축적되며, 이는 500 nm-크기 TiO2 입자 보다 상대적으로 25 nm-크기 TiO2 입자의 낮은 운동 에너지와 축적된-증착으로부터의 약한 본딩(weak bonding from low kinetic energy)이 다공성(porous) 내부 구조를 형성하여, Cu 입자의 소성 변형이나 파쇄를 저해하는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 TiO2/Cu 합성 필름 내의 500nm TiO2의 함량이 증가되었을 때, 입자의 분쇄와 경화가 더 활발하여, 입자 파편의 상호 결합에 의해 추가적인 밀집화를 이룰 수 있는 더 작은 결정 크기를 형성하였으며, 대조적으로, 25nm TiO2 파우더가 사용되었을 때, 상기 TiO2/Cu 합성 필름의 TiO2 결정 크기는, TiO2의 함량이 증가되었을 때조차 변화를 보이지 않았으며, 이는 크기 25nm로 구성되는 작은 형태의 TiO2 파우더가 충분한 분쇄(crushing)가 제한되어, AD 프로세스 동안의 그 거동이 기판 상에서의 국부적 파우더 축적(local powders accumulation)에 대부분 관여하여, 상대적으로 낮은 접착력을 갖는 느슨하게-패킹된 TiO2/Cu 합성 필름이 형성되는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 밀한 TiO2/Cu 합성 필름은 500nm 크기 TiO2/Cu 합성 필름의 전기 저항도(resistivity)가 측정하였으며, 5, 10, 30, 및 50 wt%의 다른 중량비를 가진 TiO2 함량을 갖는 TiO2(500nm)/Cu 합성 필름은 각각 3
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제1항에 있어서, 열처리 후의 TiO2 (500nm)/Cu 합성 필름의 열 안정성을 확인하기 위해, 전기 저항도 변동에 따르는 것으로 알려진 TCR이 120℃에서 측정되었으며 식 ρ0-1(dρ/dT)로부터 유도되는 Cu 필름만의 TRC 값은 786 ppm/℃ 측정되었으며, TiO2 함량의 함수로서 TCR 변화율은 점차적으로 감소되었고, 이는 TiO2의 산화-촉진제 행동에 따른 것일 수 있으며, 에어로졸-증착 TiO2/Cu 합성 필름에서, TiO2는 Cu의 산화에 촉매작용(TiO2 catalyzed the oxidation of Cu)을 하여, Cu 보다 3배 높은 TCR을 갖는 CuO의 형성을 유도하였으며, 그러므로, Cu로부터 전환된 CuO는 TiO2 함량을 증가시킴에 따른 TCR 기울기 비율을 완화시켰으며, 이는 Cu를 더 산화시킬 높은 가능성을 나타내며, 아나타제 TiO2의 TCR이 매우 낮은 값을 갖기 때문에, 50 wt%의 TiO2는 명백하게 많은 Cu 입자들을 산화시켜, 음의 TCR 값으로의 급격한 감소를 효과적으로 저지하였으며, 결과적으로, TiO2 (50wt%)/Cu 합성 필름은 최저 저항 변동율(-3ppm/℃)을 보였으며 온도를 증가시킨 후에도 저항(resistor)으로서 열적 안정성(thermal stability)을 제공하는, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, TiO2(500nm)/Cu 합성 필름과 Al2O3 기판 간의 접합 강도(adhesive strength)는 10, 30, 및 50 wt% TiO2 입자들에 대응하는 접합 강도 값들은 각각 4
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제1항에 있어서, 원자 현미경 AFM에 의한 TiO2/Cu 합성 필름의 표면 모폴로지를 측정하였으며, 5wt% 및 10wt%의 TiO2 샘플들이 유사한 RMS 거칠기(RMS roughness)를 가질지라도, 30wt%를 초과하는 TiO2 함량의 필름은 기복이 심한 형태로 변형되고 50wt%의 TiO2 함량에서 최고 RMS 거칠기가 확인되었으며 그럼에도 불구하고, 50 wt%의 TiO2 함량에서 표면 열화(surface deterioration)는 막저항(film resistors)에는 좋은 요인일 수 있으며, 일반적으로 거친 표면을 갖는 필름은 전기 저항도(resistivity)를 증대시킬 수 있으므로, 전기 저항도는 표면 산란(surface scattering)을 일으킬 수 있는 거친 필름 특성(rough film properties) 때문에 50% 만큼 감소됨을 검증하였으며, 현격한 표면 변동이 급경사를 가지므로, 표면 상에서의 전자의 후방산란(backward scattering of electrons)을 위한 기회를 주고 전자 전달(electron transport)을 방해하는데, 이는 전기 저항도를 높인이며, Matthiessen's rule에 따르면, 전체 저항은 표면 상에서의 산란의 저항 파라미터(resistivity parameters of scattering on the surface)에 의해 상당히 영향을 받는다는 점이 입증되었으며, 전자 경로(electron path)를 적절히 막을 수 있는 거친 표면을 가진 TiO2 (50wt%)/Cu 합성 필름은 막 저항(film resistors)으로서의 응용에 적합한, 에어로졸 증착을 통한 니어 제로 TCR 및 고 접합 강도를 갖는 TiO2/Cu 복합 합성 필름의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 TiO2/Cu 복합 합성 필름에서 TiO2/Cu (50 wt% / 50 wt%) 합성 필름은 에어로졸 증착 동안 형성되는 앵커링 본드와 기계적 인터로킹에 의해 전기 저항도 5
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1 과학기술정보통신부 광운대학교 산학협력단 이공분야기초연구사업 -기본 연구 사업 고기능성 질량 분율 가변형 공정 기술 개발을 통한 신규 복합체 설계/제작 및 응용 연구