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인-질소계 난연제 및 세라믹계 난연제를 각각 준비하는 난연제 준비단계;상기 세라믹계 난연제를 실란계 화합물로 표면처리하는 표면처리단계; 및실란계 화합물로 표면처리된 세라믹계 난연제 및 상기 인-질소계 난연제를 혼합하여 복합화하는 복합화단계;를 포함하는, 복합 난연제의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 복합화단계에서 실란계 화합물로 표면처리된 세라믹계 난연제 및 상기 인-질소계 난연제는 1:4 내지 8의 중량비로 혼합되는, 복합 난연제의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 인-질소계 난연제는,친수성 용매에 비스 고리형 인산염(bis-cyclic phosphate), 산화염화인(POCl3) 및 촉매를 첨가하여 반응시키는 제 1단계;질소화합물을 첨가하고 반응시켜 비스형 난연제를 합성하는 제 2단계;상기 제 2단계에서 합성된 비스형 난연제를 미립화하는 제 3단계; 및상기 제 3단계에서 미립화된 비스형 난연제를 수용성 용매로 세척하는 제 4단계를 포함하는 제조방법으로 제조된 것인, 복합 난연제의 제조방법
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친수성 용매에 비스 고리형 인산염(bis-cyclic phosphate), 산화염화인(POCl3) 및 촉매를 첨가하여 반응시키는 제 1단계;질소화합물을 첨가하고 반응시켜 비스형 난연제를 합성하는 제 2단계;실란계 화합물로 표면처리된 세라믹계 난연제 슬러리로 용매치환하여 복합화하는 제 3단계; 및수용성 용매로 세척하는 제 4단계;를 포함하는, 복합 난연제의 제조방법
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제4항에 있어서,상기 제 3단계 및 상기 제 4단계 사이에 미립화하는 단계;가 더 수행되는, 복합 난연제의 제조방법
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제3항 또는 제4항에 있어서,상기 비스 고리형 인산염은 네오펜틸글리콜, 에틸부틸글리콜 또는 그의 혼합물인, 복합 난연제의 제조방법
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제3항 또는 제4항에 있어서,상기 촉매는 무수염화마그네슘(anhydride MgCl2) 또는 무수염화알루미늄(anhydride AlCl3)인, 복합 난연제의 제조방법
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제3항 또는 제4항에 있어서,상기 제 1단계는 친수성 용매에 비스 고리형 인산염 및 촉매를 먼저 첨가하고 45 내지 55℃에서 교반하면서 산화염화인을 1 내지 2시간동안 적하하여 첨가한 후 70 내지 80℃로 승온하여 2 내지 4시간 동안 숙성시켜 수행되는, 복합 난연제의 제조방법
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제3항 또는 제4항에 있어서,상기 촉매는 상기 비스 고리형 인산 1몰을 기준으로 0
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제3항 또는 제4항에 있어서,상기 제 2단계는 20 내지 30℃에서 4 내지 6시간 동안 수행되는, 복합 난연제의 제조방법
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제 4항에 있어서,상기 제 3단계에서 실란계 화합물로 표면처리된 세라믹계 난연제 및 비스형 난연제는 1:4 내지 8의 중량비로 혼합되는, 복합 난연제의 제조방법
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Zn계, Al계, Sn-Cu계, Mg계 및 Si계 세라믹으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 세라믹을 준비하는 제 1단계;졸-겔법 또는 전기폭발법으로 입자 크기가 조절된 세라믹계 난연제를 합성하는 제 2단계; 및실란계 화합물로 표면처리하는 제 3단계;를 포함하되,상기 제 2단계에서 물, 과산화수소, 1,4-다이옥산(1,4-Dioxane), 에탄올, IPA, MEK 및 DMF로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 용매가 사용되고, 분산제가 첨가되는, 표면 처리된 세라믹계 난연제의 제조방법
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제12항에 있어서,상기 실란계 화합물은 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 스타이릴(styryl), 메타크릴록시(methacryloxy), 아크릴록시(acryloxy), 아미노(amino), 우레이드(ureide), 머캅토(mercapto) 및 이소시아네이트(isocyanate)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 작용기를 포함하는, 표면 처리된 세라믹계 난연제의 제조방법
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