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황화물계 고체전해질 또는 그 원료를 반응성의 제1용매에 용해시켜 주입용액을 제조하는 제1단계;상기 제1용매보다 비점이 상대적으로 높은 비반응성의 제2용매로 이루어진 치환용매에 상기 주입용액을 분사시키면서 용매치환하여 고체전해질 분말을 석출하는 제2단계; 및상기 고체전해질 분말을 열처리하여 결정화하는 제3단계;를 포함하여 이루어지고,상기 제2단계는,상기 제1용매의 비점보다 높고 상기 제2용매의 비점보다 낮은 온도로 가열하여 상기 제1용매가 증발되면서 상기 제2용매와 분리 가능한 고체전해질 분말로 석출되는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 황화물계 고체전해질은 Argyrodite형 결정 구조를 가지고,조성식 Li+(12-n-x)Bn+C2-6-xX-x(0≤x≤2)로 표시되며,B = P, As, Ge, Ga, Sb, Si, Sn, Al, In, Ti, V, Nb, Ta 중 어느 하나 이상의 원소이고, C = S, Se, Te 중 어느 하나 이상의 원소이며, X = Cl, Br, I, F, CN, OCN, SCN, N3 중 어느 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 황화물계 고체전해질은 Argyrodite형 결정 구조를 가지고,조성식 Li7-x-2yPS6-x-yXx로 표시되며,0≤x≤2, 0003c#y≤-0
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제1항에 있어서,상기 황화물계 고체전해질은 비-Argyrodite형 결정 구조를 가지는 Li3PS4, Li7P3S11, Li7P2S8X 중 어느 하나의 조성이거나, LGPS(Li10GeP2S12)형 결정 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제1용매는 완전 용해형 반응성 용매인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제1용매는 완전 용해형 반응성 용매와 입자 형성형 반응성 용매를 포함하는 용매인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제5항 또는 제6항에 있어서,상기 완전 용해형 반응성 용매는,아세톤(acetone), 에탄올(ethanol), 메탄올(methanol), 이소프로필 알코올(IPA: isopropyl alcohol) 및 프로판올(propanol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 입자 형성형 반응성 용매는,테트라하이드로퓨란(THF: tetrahydrofuran), 에틸아세테이트(EA: ethyl acetate), 아세토나이트릴(ACN: acetonitrile), 디메틸에테르(DME: dimethyl ether) 및 디메틸포름아미드(DMF: dimethylformide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제5항에 있어서,상기 주입용액은,상기 완전 용해형 반응성 용매에 상기 황화물계 고체전해질 또는 그 원료를 완전 용해하여 제조되는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 주입용액은,상기 입자 형성형 반응성 용매에 상기 원료의 일부를 투입하여 전구체 입자를 형성한 후, 상기 완전 용해형 반응성 용매와 상기 원료의 일부를 제외한 나머지 원료를 투입하여 완전 용해하여 제조되는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제2용매는,선형 구조의 탄화수소 용매 또는 고리형 구조의 탄화수소 용매이되,상기 선형 구조의 탄화수소 용매는 노난(nonane), 데칸(decane), 운데칸(undecane), 도데칸(dodecane), 트리데칸(tridecane), 테트라데칸(tetradecane), 펜타데칸(pentadecane) 및 헥사데칸(hexadecane) 중 어느 하나 이상이고,상기 고리형 구조의 탄화수소 용매는 자일렌(xylene), 톨루엔(toluene) 및 메시틸렌(mesitylene) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제1용매는 비점이 50~100℃ 범위이고, 상기 제2용매는 비점이 110~300℃ 범위인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제3단계는,불활성 기체, 진공 또는 H2S 분위기 하에서 150~550℃ 범위로 열처리하는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질의 제조방법
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제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질
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