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폐황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법 및 이를 통해 제조된 고품위 바나듐 수용액과 세슘알럼

  • 기술번호 : KST2022004607
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 폐황산바나듐 촉매로부터 수침출, 고액분리, 바나듐 용매추출, 바나듐 선택적 탈거 및 세슘알럼 제조를 포함하는 습식제련법에 의해 바나듐과 세슘을 선택적으로 회수하는 방법과, 이를 통해 제조된 고품위 바나듐 수용액과 세슘알럼을 제공한다.
Int. CL C22B 34/22 (2006.01.01) C22B 7/00 (2006.01.01)
CPC C22B 34/225(2013.01) C22B 7/005(2013.01) C22B 7/009(2013.01) C22B 7/007(2013.01)
출원번호/일자 1020210145223 (2021.10.28)
출원인 한국지질자원연구원
등록번호/일자 10-2390682-0000 (2022.04.21)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20220427) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2021.10.28)
심사청구항수 18

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국지질자원연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 전호석 대전광역시 유성구
2 신선명 대전 대덕구
3 신동주 대전광역시 유성구
4 이동석 대전 유성구
5 주성호 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인(유한) 대아 대한민국 서울특별시 강남구 역삼로 ***, 한양빌딩*층(역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국지질자원연구원 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2021.10.28 수리 (Accepted) 1-1-2021-1238681-73
2 [우선심사신청]심사청구서·우선심사신청서
2021.10.28 수리 (Accepted) 1-1-2021-1239192-26
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2021.11.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2021.11.26 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2021-0238309-05
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2022.01.04 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2022-0010010-35
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2022.01.13 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2022-0047642-89
7 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견서·답변서·소명서
2022.01.13 수리 (Accepted) 1-1-2022-0047640-98
8 등록결정서
Decision to grant
2022.04.19 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2022-0290187-96
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번호 청구항
1 1
바나듐, 세슘, 철, 실리카, 알루미늄, 칼륨, 나트륨, 칼슘 및 티타늄을 포함하는 폐황산바나듐 촉매로부터 수침출, 고액분리, 바나듐 용매추출, 바나듐 선택적 탈거 및 세슘알럼 제조를 포함하는 습식제련법에 의해 바나듐과 세슘을 선택적으로 회수하는 방법으로서,(a-1) 폐황산바나듐 촉매를 파분쇄하는 단계;(a-2) 상기 파분쇄된 폐황산바나듐 촉매를 수침출한 후, 고액분리하여, 양이온 상태의 바나듐과 세슘을 포함하는 폐황산바나듐 수침출액을 제조하는 단계;(a-3) 상기 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계; (a-4) 상기 바나듐 유기추출액에 알칼리 수용액을 투입하여 바나듐을 선택적 탈거하여 바나듐 수용액을 제조하는 단계; 및(a-5) 상기 바나듐 용매추출 후 획득한 라피네이트 수용액에 알루미늄 화합물을 투입하여 반응시키고, 냉각하여 침전된 세슘알럼으로 선택적으로 세슘을 회수하는 단계;를 포함하는 황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
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제 1 항에 있어서,상기 (a-1) 폐황산바나듐 촉매를 파분쇄하는 단계에서,상기 폐황산바나듐 촉매를 Jaw Crusher, Gyratory Crusher, roller Crusher, Cone Crusher, Hammermil Crusher, Tumbling Mill, Vibration Mill, Attrition Mill, Ball Mill, Rod Mill, Pebble Mill, 및 Autogeneous Mill로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 장비로 파분쇄하여 파분쇄된 폐황산바나듐 촉매를 제조하고,상기 파분쇄된 폐황산바나듐 촉매의 입자 크기는 10 ~ 500 메쉬(mesh) 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
3 3
제 1 항에 있어서, 상기 (a-2) 파분쇄된 폐황산바나듐 촉매를 수침출한 후, 고액분리하여, 폐황산바나듐 수침출액과 침출잔사를 제조하는 단계에서,상기 수침출 조건은 물에 파분쇄된 폐황산바나듐 촉매를 투입하여 반응온도 25 ~ 80 ℃, 고액비 1/10, 교반속도 50 ~ 500 rpm의 조건에서 10 분 ~ 12 시간 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
4 4
제 3 항에 있어서, 상기 폐황산바나듐 수침출액의 바나듐 침출율은 10 ~ 99
5 5
제 1 항에 있어서, 상기 (a-3) 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계에서,상기 유기용매는 2-ethyl hexyl phosphonic acid(상업명: PC88A), di-2-ethylhexyl phosphoric acid(상업명: D2EHPA), mono-2-ethyl hexyl ester(상업명: P507), bis-(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상업명: Cyanex 272), alkyl monocarboxylic acid(상업명: Versatic 10 acid), tributyl phosphate(상업명: TBP), 및 trialkylphosphine oxide(상업명: Cyanex923)로 이루어진 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
6 6
제 1 항에 있어서, 상기 (a-3) 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계에서,상기 유기용매는 1 ~ 15 %의 비누화도를 갖는 유기용매로서,상기 유기용매는 2-ethyl hexyl phosphonic acid(상업명: PC88A), di-2-ethylhexyl phosphoric acid(상업명: D2EHPA), mono-2-ethyl hexyl ester(상업명: P507), bis-(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상업명: Cyanex 272), alkyl monocarboxylic acid(상업명: Versatic 10 acid), tributyl phosphate(상업명: TBP), 및 trialkylphosphine oxide(상업명: Cyanex923)로 이루어진 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
7 7
제 5 항에 있어서, 상기 (a-3) 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계에서,상기 유기용매로 바나듐을 추출한 실험조건은 상기 폐황산바나듐 수침출액에 상기 유기용매를 투입하여 반응온도 15 ~ 40 ℃, O(유기상)/A(수상) = 1 ~ 4, 교반속도 50 ~ 500 rpm의 조건에서 2 분 ~ 30 분 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
8 8
제 5 항에 있어서, 상기 유기용매를 사용하여 추출한 바나듐 유기추출액의 바나듐 추출율은 pH 1 내지 6 에서 25 ~ 95 % 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
9 9
제 6 항에 있어서, 상기 (a-3) 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계에서,상기 유기용매로 바나듐을 추출한 실험조건은 상기 폐황산바나듐 수침출액에 상기 1 ~ 15 %의 비누화도를 갖는 유기용매를 투입하여 반응온도 15 ~ 40 ℃, O(유기상)/A(수상) = 1 ~ 4, 교반속도 50 ~ 500 rpm의 조건에서 2 분 ~ 30 분 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
10 10
제 6 항에 있어서, 상기 1 ~ 15 %의 비누화도를 갖는 유기용매를 사용하여 추출한 바나듐 유기추출액의 바나듐 추출율은 65 ~ 99
11 11
제 1 항에 있어서, 상기 (a-3) 폐황산바나듐 수침출액에 양이온교환 추출제인 유기용매를 투입하여 바나듐이 용매추출된 바나듐 유기추출액 및 바나듐이 용매추출되고 남은 라피네이트(Raffinate) 수용액을 획득하는 단계에서,상기 라피네이트(Raffinate) 수용액은 Na, Cs, 또는 K가 함유된 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
12 12
제 1 항에 있어서, 상기 (a-4) 바나듐 유기추출액에 알칼리 수용액을 투입하여 바나듐을 선택적 탈거하여 바나듐 수용액을 제조하는 단계에서,상기 알칼리 수용액은 농도 0
13 13
제 12 항에 있어서, 상기 바나듐 수용액의 바나듐 탈거율은 70 ~ 99
14 14
제 1 항에 있어서, 상기 (a-5) 바나듐 용매추출 후 획득한 라피네이트 수용액으로부터 알루미늄 화합물을 투입하여 세슘알럼으로 선택적으로 세슘을 회수하는 단계에서,상기 알루미늄 화합물은 염화알루미늄, 알루민산나트륨, 알루미늄 분말, 수산화알루미늄, 황산알루미늄, 및 알루미나로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
15 15
제 14 항에 있어서, 상기 (a-5) 라피네이트(Raffinate) 수용액에서 상기 세슘알럼을 형성하였을 때 세슘 침전율은 60 ~ 98 % 인 것을 특징으로 하는황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법
16 16
제 15 항에 있어서, 상기 세슘알럼의 순도는 90 ~ 99
17 17
제 1 항 내지 제 10 항, 제 12항, 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법으로 제조한 바나듐 수용액
18 18
제 1 항, 제 11 항, 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 황산바나듐 촉매로부터 바나듐 및 세슘의 선택적인 회수방법으로 제조한 세슘알럼
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 과학기술정보통신부 한국지질자원연구원 한국지질자원연구원연구운영비지원(R&D) 국내 부존 바나듐(V) 광물자원 선광/제련/활용기술 개발