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금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법과 이를 이용한 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 및 그 제조방법, 적층형 세라믹 커패시터

  • 기술번호 : KST2022008318
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법과 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 및 그 제조방법, 적층형 세라믹 커패시터에 관한 것으로서, 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 기반으로 바륨화합물과 수열합성하는 방법을 제안하며, 이러한 수열합성방법을 이용하여 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대를 제조하고, 이렇게 제조된 티탄산바륨 나노막대를 적층형 세라믹 커패시터의 유전체 소재로 적용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 3(TiO2)·H2O 전구체를 기반으로 하고 금속원소를 도핑하는 수열합성공정을 통해 입자크기나 형상 및 결정화도 등을 제어할 수 있고, 추가적인 소성이나 분쇄 등의 과정 없이 단일상의 티탄산바륨 나노막대를 제조할 수 있으며, 이를 통해 X7R급 또는 X8R급 적층형 세라믹 커패시터에 적용하여 온도 특성에 따른 안정적인 구동을 가능하게 하는 등 신뢰성을 확보할 수 있고 우수한 특성을 발휘하는 전장용 MLCC 제조를 가능하게 할 뿐만 아니라 생산단가를 낮추면서도 양산성을 높일 수 있는 장점을 제공할 수 있다.
Int. CL C01G 23/00 (2006.01.01) C30B 29/32 (2006.01.01) C30B 7/10 (2006.01.01) H01G 4/12 (2006.01.01) H01G 4/30 (2006.01.01)
CPC
출원번호/일자 1020210127599 (2021.09.28)
출원인 고려대학교 산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2022-0081259 (2022.06.15) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020200169375   |   2020.12.07
법적상태 공개
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2021.09.28)
심사청구항수 34

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 고려대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 성북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김동완 서울특별시 서초구
2 김재찬 서울특별시 성북구
3 최창훈 서울특별시 성북구
4 박종철 서울특별시 중구
5 김웅주 서울특별시 성북구
6 박정빈 서울특별시 성북구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 최훈식 대한민국 서울특별시 금천구 가산디지털*로 *** (가산동) ****호(강한국제특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
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번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2021.09.28 수리 (Accepted) 1-1-2021-1109574-04
2 보정요구서
Request for Amendment
2021.09.29 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2021-0152400-36
3 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2021.09.30 수리 (Accepted) 1-1-2021-1124858-62
4 보정요구서
Request for Amendment
2021.10.05 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2021-0154693-32
5 [출원서 등 보정]보정서(납부자번호)
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment(Payer number)
2021.10.07 수리 (Accepted) 1-1-2021-1135870-68
6 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2021.10.18 수리 (Accepted) 1-1-2021-1187654-65
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 Ba(OH)2·8H2O 수용액과 수열합성하여 금속원소가 도핑된 티탄산바륨을 얻어내는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
2 2
(A) 3(TiO2)·H2O 전구체를 제조하는 단계;(B) 상기 3(TiO2)·H2O 전구체에 금속원소를 투입하여 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 합성하는 단계;(C) 상기 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 Ba(OH)2·8H2O 수용액과 수열합성하여 티탄산바륨을 얻어내는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법,
3 3
제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 금속원소는,Mn, Fe, Ni, Co, Mg, Sn, Ge, Si, Bi, Pb, Ca, Cu, Zn, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법,
4 4
제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 금속원소는,0
5 5
제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 수열합성에 의해 얻어진 티탄산바륨은 [Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법,
6 6
제 5항에 있어서,상기 [Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조 중에서,M'는 Ca이고, M"는 Mn, Mg, Si 중에서 어느 1종인 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법,
7 7
제 6항에 있어서,Mn 함량이 2몰% 이내이고, Mg 함량이 0
8 8
제 6항에 있어서,상기 [Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조 중에서,M' 또는 M"의 자리에 위치하여 Fe, Ni, Co, Sn, Ge, Bi, Pb, Cu, Zn, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상이 대체되거나 추가 합성되는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
9 9
제 2항에 있어서,상기 (A)단계는,(a) TiO2 원료를 NaOH 용매에 용해시킨 후 1시간 동안 교반 및 초음파 분산시키는 과정;(b) 상기 (a)과정을 통해 얻어진 용액을 수열합성 반응기에 넣고 160℃ 내지 200℃에서 24시간 내지 48시간 동안 반응시키는 과정;(c) 상기 (b)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척 후 HCl 용액에서 이온교환시키는 과정;(d) 상기 (c)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척 후 원심분리기를 이용하여 3(TiO2)·H2O 전구체를 얻어내는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
10 10
제 9항에 있어서,상기 (B)단계는,(1) 금속원소를 포함하는 첨가제를 탈염수에 용해시키는 과정;(2) 상기 (A)단계를 통해 얻어진 3(TiO2)·H2O 전구체를 상기 (1)과정에서 얻어진 용액에 10시간 내지 16시간 동안 담궈 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 합성하는 과정;(3) 상기 (2)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척한 후 동결건조시켜 분말화하는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
11 11
제 10항에 있어서,상기 첨가제는 Mg(CH3COO)2, Mn(NO3)2, Zn(NO3)2 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
12 12
제 9항에 있어서,상기 (B)단계는,(1) 에틸실리케이트(Tetraethyl orthosilicate) 용액과 탈염수를 혼합하여 혼합용액을 제조한 후, 상기 혼합용액에 Fe, Ni, Co, Sn, Ge, Si, Bi, Pb, Ca, Cu, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상을 용해시키는 과정;(2) 상기 (A)단계를 통해 얻어진 3(TiO2)·H2O 전구체를 상기 (1)과정에서 얻어진 용액에 10시간 내지 16시간 동안 담궈 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 합성하는 과정;(3) 상기 (2)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수 또는 에탄올로 세척한 후, 동결건조시켜 분말화하는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
13 13
제 10항 또는 제 12항에 있어서,상기 (C)단계는,① Ba(OH)2·8H2O를 탈염수에 용해시키는 과정;② 상기 (B)단계를 통해 얻어진 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체 분말을 상기 ①과정을 통해 얻어진 Ba(OH)2·8H2O 수용액에 넣고 20분 내지 40분 동안 교반 및 초음파 분산시키는 과정;③ 상기 ②과정을 통해 얻어진 용액을 수열합성 반응기에 넣고 100℃ 내지250℃에서 1시간 내지 5시간 동안 반응시켜 티탄산바륨 결정을 갖는 수용액을 얻어내는 과정;④ 상기 ③과정을 통해 얻어진 티탄산바륨 결정을 갖는 수용액을 HCl 용액으로 세척한 다음 탈염수로 추가 세척한 후, 80℃ 내지 100℃에서 건조시키는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법
14 14
제 13항에 있어서,상기 ②과정에 있어 상호 반응하는 바륨(Ba)과 티타늄(Ti)의 몰비(Ba/Ti)는 1
15 15
청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 의한 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 수열합성방법에 의해 얻어진 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
16 16
티탄산바륨 화합물;상기 티탄산바륨 화합물에 도핑된 금속원소; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
17 17
제 16항에 있어서,상기 금속원소는,Mn, Fe, Ni, Co, Mg, Sn, Ge, Si, Bi, Pb, Ca, Cu, Zn, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
18 18
제 16항에 있어서,상기 티탄산바륨 나노막대는,결정입자 또는 양자점인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
19 19
제 16항에 있어서,상기 티탄산바륨 나노막대는,평균 길이가 2㎛ 내지 10㎛이고, 평균 직경이 100nm 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
20 20
제 16항에 있어서,상기 티탄산바륨 나노막대는,[Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
21 21
제 20항에 있어서,상기 [Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조 중에서,M'는 Ca이고, M"는 Mn, Mg, Si 중에서 어느 1종인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
22 22
제 21항에 있어서,Mn 함량이 2몰% 이내이고, Mg 함량이 0
23 23
제 21항에 있어서,상기 [Ba1-xM'xTi1-yM"yO3]의 구조 중에서,M' 또는 M"의 자리에 위치하여 Fe, Ni, Co, Sn, Ge, Bi, Pb, Cu, Zn, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상이 대체되거나 추가 합성되는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대
24 24
(A) 3(TiO2)·H2O 전구체를 제조하는 단계;(B) 상기 3(TiO2)·H2O 전구체에 금속원소를 투입하여 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 합성하는 단계;(C) 상기 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 Ba(OH)2·8H2O 수용액과 수열합성하여 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 나노막대를 제조하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
25 25
제 24항에 있어서,상기 (B)단계에서의 금속원소는,Mn, Fe, Ni, Co, Mg, Sn, Ge, Si, Bi, Pb, Ca, Cu, Zn, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
26 26
제 24항에 있어서,상기 (B)단계에서의 금속원소는,0
27 27
제 24항에 있어서,상기 금속원소가 도핑된 티탄산바륨 나노막대는,평균 길이가 2㎛ 내지 10㎛이고, 평균 직경이 100nm 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
28 28
제 24항에 있어서,상기 (A)단계는,(a) TiO2 원료를 NaOH 용매에 용해시킨 후 1시간 동안 교반 및 초음파 분산시키는 과정;(b) 상기 (a)과정을 통해 얻어진 용액을 수열합성 반응기에 넣고 160℃ 내지 200℃에서 24시간 내지 48시간 동안 반응시키는 과정;(c) 상기 (b)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척 후 HCl 용액에서 이온교환시키는 과정;(d) 상기 (c)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척 후 원심분리기를 이용하여 3(TiO2)·H2O 전구체를 얻어내는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
29 29
제 24항에 있어서,상기 (B)단계는,(1) 금속원소를 포함하는 첨가제를 탈염수에 용해시키는 과정;(2) 상기 (A)단계를 통해 얻어진 3(TiO2)·H2O 전구체를 상기 (1)과정에서 얻어진 용액에 10시간 내지 16시간 동안 담궈 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 제조하는 과정;(3) 상기 (2)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수로 세척한 후 동결건조시켜 분말화하는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
30 30
제 29항에 있어서,상기 첨가제는 Mg(CH3COO)2, Mn(NO3)2, Zn(NO3)2 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
31 31
제 24항에 있어서,상기 (B)단계는,(1) 에틸실리케이트(Tetraethyl orthosilicate) 용액과 탈염수를 혼합하여 혼합용액을 제조한 후, 상기 혼합용액에 Fe, Ni, Co, Sn, Ge, Si, Bi, Pb, Ca, Cu, Nb, Al, V, Eu, Y, Dy, Gd, La 중에서 적어도 1종 이상을 용해시키는 과정;(2) 상기 (A)단계를 통해 얻어진 3(TiO2)·H2O 전구체를 상기 (1)과정에서 얻어진 용액에 10시간 내지 16시간 동안 담궈 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체를 제조하는 과정;(3) 상기 (2)과정을 통해 얻어진 용액을 탈염수 또는 에탄올로 세척한 후, 동결건조시켜 분말화하는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
32 32
제 29항 또는 제 31항에 있어서,상기 (C)단계는,① Ba(OH)2·8H2O를 탈염수에 용해시키는 과정;② 상기 (B)단계를 통해 얻어진 금속원소가 도핑된 3(TiO2)·H2O 전구체 분말을 상기 ①과정을 통해 얻어진 Ba(OH)2·8H2O 수용액에 넣고 20분 내지 40분 동안 교반 및 초음파 분산시키는 과정;③ 상기 ②과정을 통해 얻어진 용액을 수열합성 반응기에 넣고 100℃ 내지250℃에서 1시간 내지 5시간 동안 반응시켜 티탄산바륨 결정을 갖는 수용액을 얻어내는 과정;④ 상기 ③과정을 통해 얻어진 티탄산바륨 결정을 갖는 수용액을 HCl 용액으로 세척한 다음 탈염수로 추가 세척한 후, 80℃ 내지 100℃에서 건조시키는 과정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대 제조방법
33 33
제 32항에 있어서,상기 ②과정에 있어 상호 반응하는 바륨(Ba)과 티타늄(Ti)의 몰비(Ba/Ti)는 1
34 34
청구항 15 내지 청구항 23 중 어느 한 항에 의한 적층형 세라믹 커패시터용 티탄산바륨 나노막대를 유전체 소재로 사용한 것을 특징으로 하는 적층형 세라믹 커패시터
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1 교육부 고려대학교 이공분야 대학중점연구소지원사업 인간중심 스마트 SOS (Shelter of Sustainability) 인프라구축 및 최적화 연구