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1
재결정 과정을 통하여 분리 정제된 [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물
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2
제 1 항에 따른 [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물을 진공 감압하여 얻어진 H+3[Co(CN)6)]3-·x[CH3OH] (x = 1
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3
K 및 S 불순물 함량이 각각 100 ppm 내지 500 ppm 인 H3Co(CN)6·x[CH3CH2OH] (x = 2
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4
K3Co(CN)6 수용액에 H2SO4 를 가한 후 에탄올을 추가로 가하여 침전물을 형성하고 형성된 침전물을 여과 과정을 통해 제거한 후 여과액을 취해 물과 에탄올을 제거하여 H2SO4 및 K+ 염 불순물이 일부 포함된 H3Co(CN)6를 얻는 제 1 단계; 및상기 제 1 단계에서 얻어진 물질을 에탄올에 분산 교반시켜 H2SO4 불순물을 용출 제거하여 분말형의 고체 화합물을 얻는 제 2 단계;를 포함하고,K 및 S 불순물 함량이 각각 100 ppm 내지 500 ppm 인,H3Co(CN)6·x[CH3CH2OH] (x = 2
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5 |
5
제 4 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 와 상기 H2SO4 의 몰 비가 1 : 1
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6 |
6
제 4 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 수용액이 포화된 수용액인 것인, H3Co(CN)6·x[CH3CH2OH] (x = 2
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7 |
7
제 4 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서, 상기 에탄올이 무수 상태인 것인, H3Co(CN)6·x[CH3CH2OH] (x = 2
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8
K3Co(CN)6 수용액에 H2SO4를 가한 후 에탄올을 추가로 가하여 침전물을 형성하고 형성된 침전물을 여과 과정을 통해 제거한 후 여과액을 취해 물과 에탄올을 제거하여 H2SO4 및 K+ 염 불순물이 일부 포함된 H3Co(CN)6를 얻는 제 1 단계;상기 제 1 단계에서 얻어진 물질을 에탄올에 분산 교반시켜 H2SO4 불순물을 용출 제거하여 분말형의 고체 화합물을 얻는 제 2 단계; 및상기 제 2 단계에서 얻어진 물질에 메탄올을 가하여 용해되지 않는 물질은 여과하여 제거하고 여과액을 취해 온도를 낮추어 결정을 침전시킨 후 결정을 분리해 내는 제 3 단계를 포함하는 [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물의 제조 방법
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9
제 8 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 와 상기 H2SO4 의 몰 비가 1 : 1
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10 |
10
제 8 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 수용액이 포화된 수용액인 것인, [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물의 제조 방법
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11
제 8 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서, 상기 에탄올이 무수 상태인 것인, [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물의 제조 방법
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12
제 8 항에 있어서, 상기 제 3 단계에서, 상기 결정을 침전시키는 단계는 0℃ 내지 -30℃ 의 온도 범위에서 수행되는 것인, [CH3OH2]+2[CH3O(H)-H-(H)OCH3]+[Co(CN)6)]3- 화합물의 제조 방법
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13
K3Co(CN)6 수용액에 H2SO4 를 가한 후 에탄올을 추가로 가하여 침전물을 형성하고 형성된 침전물을 여과 과정을 통해 제거한 후 여과액을 취해 물과 에탄올을 제거하여 H2SO4 및 K+ 염 불순물이 일부 포함된 H3Co(CN)6 를 얻는 제 1 단계;상기 제 1 단계에서 얻어진 물질을 에탄올에 분산 교반시켜 H2SO4 불순물을 용출 제거하여 분말형의 고체 화합물을 얻는 제 2 단계;상기 제 2 단계에서 얻어진 물질에 메탄올을 가하여 용해되지 않는 물질은 여과하여 제거하고 여과액을 취해 온도를 낮추어 결정을 침전시킨 후 결정을 분리해 내는 제 3 단계; 및상기 제 3 단계에서 얻어진 결정 물질을 진공 감압하여 일부 메탄올을 제거하는 제 4 단계를 포함하는 H+3[Co(CN)6)]3-·x[CH3OH] (x = 1
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제 13 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 와 상기 H2SO4 의 몰 비가 1 : 1
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제 13 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 상기 K3Co(CN)6 수용액이 포화된 수용액인 것인, H+3[Co(CN)6)]3-·x[CH3OH] (x = 1
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제 13 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서, 상기 에탄올이 무수 상태인 것인, H+3[Co(CN)6)]3-·x[CH3OH] (x = 1
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17
제 13 항에 있어서, 상기 제 3 단계에서, 상기 결정을 침전시키는 단계는 0℃ 내지 -30℃ 의 온도 범위에서 수행되는 것인, H+3[Co(CN)6)]3-·x[CH3OH] (x = 1
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