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(a) 증류수에 전구체인 스타이렌과 열 개시제를 첨가하여 코어물질인 폴리스타이렌을 형성하는 단계; (b) 증류수와 에탄올의 혼합 용액에 상기 (a) 단계에서 형성한 폴리스타이렌를 첨가하고, 이어 소정의 양이온 계면활성제인 cetyltrimethylammonium chloride(CTACl) 및 실리카 전구체 TEOS를 첨가하여 소정 시간 교반한 다음, 교반된 용액에 염기성 물질을 첨가하고, 이어 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거치고 소정 시간과 소정 온도에서 건조하여 코어-쉘 구조의 중공형 실리카를 합성하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계에서 합성된 중공형 실리카를 THF에 투입하고 산 조건의 유기용매를 첨가하여 소정 시간 환류 후 세척과 건조하여 하이브리드 중공형 실리카를 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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(a) 증류수에 전구체인 스타이렌과 열 개시제를 첨가하여 코어물질인 폴리스타이렌을 형성하는 단계; (b) 증류수와 에탄올의 혼합 용액에 상기 (a) 단계에서 형성한 폴리스타이렌를 첨가하고, 이어 소정의 양이온 계면활성제인 cetyltrimethylammonium chloride(CTACl) 및 실리카 전구체 TEOS를 첨가하여 소정 시간 교반한 다음, 교반된 용액에 염기성 물질을 첨가하고, 이어 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거치고 소정 시간과 소정 온도에서 건조하여 코어-쉘 구조의 중공형 실리카를 합성하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에서 합성된 중공형 실리카를 THF에 투입하고 산 조건의 유기용매를 첨가하여 소정 시간 환류 후 세척과 건조하여 하이브리드 중공형 실리카를 합성하는 단계; 및(d) 상기 (c) 단계의 하이브리드 중공형 실리카(HSS) 합성과정을 반복하는 횟수에 따라 중공의 크기를 조절하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (a)단계에서,상기 증류수 500~1000 ml에 상기 스타이렌 1 ~ 20ml와 열개시제 AIBA를 첨가하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제3항에 있어서,상기 AIBA는 상기 스타이렌의 몰 비율에 맞춰 첨가되며,상기 몰 비율은, 스타이렌 : AIBA = 1: 0
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제4항에 있어서,상기 (a) 단계에서, 상기 스타이렌과 AIBA를 첨가한 후에 90~100℃에서 건조하고 15시간에서 24시간까지 반응시켜 코어물질인 폴리스타이렌을 합성하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (a) 단계에서, 상기 스타이렌에 포함된 억제제를 제거하기 위하여 강염기인 2M 농도의 NaOH 용액을 상기 스타이렌과 부피비 1:1로 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (b) 단계에서, 상기 증류수와 에탄올의 혼합 용액은 상기 증류수와 에탄올을 5:3의 부피비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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8
제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (b) 단계에서, 상기 CTACl과 TEOS 용액은 부피비 1:1로 첨가하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제8항에 있어서,상기 CTACA과 TEOS 용액은 상기 혼합용액 대비 부피비로 5~10% 범위에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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10
제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (b) 단계에서,상기 염기성 물질은 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 중의 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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11
제10항에 있어서,상기 암모니아수를 첨가하여 pH를 8~ 9로 설정하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (b) 단계에서, 상기 건조 과정은 감암여과장치로 필터 및 세척한 후 80℃에서 24시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (c) 단계에서,상기 산조건으로 HCI을 첨가하여 pH를 2~ 3의 범위로 설정하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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14
제1항 또는 제2항에 있어서,상기 (c) 단계에서 70℃에서 18시간 동안 환류시킨 후 감압여과기를 사용하여 세척과 건조를 진행하는 것을 특징으로 하는 중공형태의 PCM 제조방법
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15
제2항에 있어서,상기 (d) 단계에서,상기 하이브리드 중공형 실리카 합성과정을 반복하는 횟수는,최소범위는 코어 물질을 일부 제거하여 중공을 형성하여 구형을 유지하는 범위이고, 최대범위는 상기 코어물질이 완전히 사라진 코어-쉘 구조 형태를 형성할 때까지의 범위로 설정하는 것을 특징으로 중공형태의 PCM 제조방법
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