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새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법

  • 기술번호 : KST2022023929
  • 담당센터 : 서울서부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-6124-6930
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 새로운 이중-입자 에어로졸 증착(dual-particle aerosol deposition)을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법이 개시된다. 새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나(Al2O3) 제조 방법은, (a) 실온에서, 이중-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 각형 α-Al2O3 및 구형의 α-Al2O3 분말 혼합물을 준비하는 단계; (b) 상기 이중-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 추가적인 열처리(thermal treatment) 없이 각형 Al2O3 입자들 및 구형 Al2O3 입자들이 혼합된 분말을 에어로졸화하여 생성된 에어로졸은 에어로졸 챔버와 증착 챔버의 두 챔버 사이의 압력 차이에 의해 연결된 테플론 튜브를 통해 에어로졸 챔버로부터 증착 챔버로 이송되고, 수렴 노즐을 통해 기판 홀더에 부착된 기판 위에 증착하여 Al2O3 세라믹 코팅층을 형성하여 단일-입자 에어로졸 공정에 의한 Al2O3 필름보다 투과율(transmittance)과 경도(hardness)가 우수한 Al2O3 필름을 갖는 알루미나층을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 Al2O3 필름의 표면 거칠기와 투과율(transmittance)과 경도(hardness)를 측정하는 단계를 포함한다. 고품질 알루미나(alumina, Al2O3) 코팅은 광전자(optoelectronics), 태양 전지(solar cells) 및 부식/불순물 방지 코팅(corrosion/impurity resistant coatings) 및 절삭 공구 분야에서 대규모의 수요를 갖는다. 알루미나 코팅의 품질은 그 경도(hardness)와 투명성(transparency)에 의존한다. 널리 사용되는 세라믹 인 단단하고 투명한 알루미나 코팅을 얻기 위해, 새로운 에어로졸 증착(aerosol deposition) 시도는 Al2O3 세라믹 코팅을 제조하기 위해 사용된 시작 분말은 각형 및 구형 Al2O3 입자들(angular and spherical Al2O3 particles)로 구성된다. 10:0, 7:3, 5:5, 3:7 및 0:10 비율을 갖는 각형:구형 Al2O3 입자 혼합물(angular and spherical Al2O3 mixture)을 사용하여 제조된 Al2O3 필름은 표면에서 거칠기(roughness) 및 마이크로구조가 상당한 변화가 나타났다. 3:7 각형:구형 Al2O3 혼합물 필름(3:7 angular:spherical Al2O3 mixture film)의 극적인 형상 변화(dramatic morphology modulation)는 결과적으로 에어로졸 혼합물(aerosol mixture)에 의한 중첩 해머링 효과(superposition hammering effec), 단일-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 생성된 Al2O3 필름 보다 향상된 투과율(transmittance, 84.7 %) 및 경도(hardness, 13.6 GPa)를 갖는다. 이전 연구에서는 Al2O3 필름 특성을 최적화하기 위해 고 에너지 접근 방식들(high-energy approaches)을 사용했다. 그러나, 이러한 이중 입자 접근 방식( dual-particle approach)은 추가적인 열처리(thermal treatment) 없이 빠른 코팅 속도(32 × μm/min)를 달성하는 동안에 투과율(transmittance)과 경도(hardness)가 우수한 Al2O3 필름을 생성한다. 우리의 제안 접근 방식은 우수한 내구성(durability)을 갖는 투명한 Al2O3 필름을 생산하는 새롭고 에너지 효율적인 방법을 제공한다.
Int. CL C23C 24/04 (2006.01.01)
CPC C23C 24/04(2013.01)
출원번호/일자 1020210065832 (2021.05.21)
출원인 광운대학교 산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2022-0157823 (2022.11.29) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 공개
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2021.05.21)
심사청구항수 10

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 광운대학교 산학협력단 대한민국 서울특별시 노원구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 오종민 경기도 남양주시
2 김익수 서울특별시 노원구
3 조명연 서울특별시 성북구
4 박철환 서울특별시 노원구
5 신원호 서울특별시 동대문구
6 구상모 서울특별시 강남구
7 이동원 경기도 성남시 분당구
8 고필주 광주광역시 남구
9 손희상 서울특별시 노원구
10 이연숙 서울특별시 금천구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이여송 대한민국 서울시 강남구 테헤란로 *** 포스코P&S타워 **층(아이피드림)

최종권리자

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번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2021.05.21 수리 (Accepted) 1-1-2021-0589465-26
2 [공지예외적용대상(신규성, 출원시의 특례)증명서류]서류제출서
[Document Verifying Exclusion from Being Publically Known (Novelty, Special Provisions for Application)] Submission of Document
2021.05.21 수리 (Accepted) 1-1-2021-0589475-83
3 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2021.05.31 수리 (Accepted) 1-1-2021-0626351-33
4 보정요구서
Request for Amendment
2021.05.31 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2021-0085788-74
5 보정요구서
Request for Amendment
2021.06.02 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2021-0087734-66
6 [출원서 등 보정]보정서(납부자번호)
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment(Payer number)
2021.06.07 수리 (Accepted) 1-1-2021-0635288-65
7 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2022.01.18 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
8 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2022.09.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2022-0698359-00
9 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2022.09.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2022-0163665-31
10 거절결정서
Decision to Refuse a Patent
2022.11.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2022-0901489-34
11 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2022.12.08 수리 (Accepted) 1-1-2022-1322573-89
12 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견서·답변서·소명서
2022.12.08 수리 (Accepted) 1-1-2022-1322641-96
13 [명세서등 보정]보정서(재심사)
Amendment to Description, etc(Reexamination)
2022.12.08 수리 (Accepted) 1-1-2022-1322864-60
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번호 청구항
1 1
(a) 실온에서, 이중-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 각형(angular) α-Al2O3 및 구형(spherical)의 α-Al2O3 분말 혼합물을 준비하는 단계; (b) 상기 이중-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 추가적인 열처리(thermal treatment) 없이 각형 Al2O3 입자들 및 구형 Al2O3 입자들이 혼합된 분말을 에어로졸화하여 생성된 에어로졸은 에어로졸 챔버와 증착 챔버의 두 챔버 사이의 압력 차이에 의해 연결된 테플론 튜브를 통해 에어로졸 챔버로부터 증착 챔버로 이송되고, 수렴 노즐을 통해 기판 홀더에 부착된 기판 위에 증착하여 Al2O3 세라믹 코팅층을 형성하여 단일-입자 에어로졸 공정에 의한 Al2O3 필름보다 투과율(transmittance)과 경도(hardness)가 우수한 Al2O3 필름을 갖는 알루미나층을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 Al2O3 필름의 표면 거칠기와 투과율(transmittance)과 경도(hardness)를 측정하는 단계; 를 포함하는 새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법
2 2
제1항에 있어서, 상기 단계(a)에서, 상기 이중-입자 에어로졸 증착 공정은 AD 장치는 에어로졸 챔버, 증착 챔버, 그리고 두 종류의 진공 펌프(vacuum pumps)로 구비하며, 필름 제작을 위해, 상기 각형 α-Al2O3 및 구형의 α-Al2O3 분말 혼합물(각형:구형 Al2O3 입자 비율 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10)을 준비하고 분말 용기에 넣는 단계; 로터리 펌프와 기계식 부스터 펌프를 사용하여 내부 먼지와 습기를 제거하고, 상기 에어로졸 챔버와 상기 증착 챔버 사이에 압력 차이를 만들어 증착을 용이하게 하며, 이중-입자 분말 혼합물을 에어로졸화하여 에어로졸 형성을 증가시키기 위해 300~500rpm의 진동 속도와 함께 캐리어 가스(N2)를 에어로졸 챔버에 주입했으며, 생성된 에어로졸은 에어로졸 챔버와 증착 챔버의 두 챔버 사이의 압력 차이에 의해 연결된 테플론 튜브를 통해 상기 에어로졸 챔버로부터 상기 증착 챔버로 이송되었으며, 가속 에어로졸은 0
3 3
제1항에 있어서, 상기 단계(a)에서, 상기 이중-입자 에어로졸 증착 공정은 N2 캐리어 가스 또는 He 캐리어 가스를 사용하며, 질소 N2가 아닌 헬륨 He을 캐리어 가스로 사용할 때 에어로졸 입자들이 더 빠르고 캐리어 가스를 더 많이 주입하면 에어로졸 입자 속도가 증가하여 해머링 효과가 향상되는, 새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법
4 4
제1항에 있어서, 상기 기판은 유리 기판을 사용하는, 새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법
5 5
제1항에 있어서, 상기 이중-입자는 각각 0
6 6
제1항에 있어서, 상기 각형 α-Al2O3 및 구형의 α-Al2O3 분말 혼합물은 10:0, 7:3, 5:5, 3:7 및 0:10 비율을 갖는 각형:구형 Al2O3 입자 혼합물(angular and spherical Al2O3 mixture)을 사용하며, 상기 이중-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 추가적인 열처리(thermal treatment) 없이 각형 Al2O3 입자들 및 구형 Al2O3 입자들가 혼합된 분말을 에어로졸화하여 생성된 에어로졸은 에어로졸 챔버와 증착 챔버의 두 챔버 사이의 압력 차이에 의해 연결된 테플론 튜브를 통해 상기 에어로졸 챔버로부터 상기 증착 챔버로 이송되고, 수렴 노즐을 통해 기판 홀더에 부착된 기판 위에 증착하여 상기 기판 상에 제조된 Al2O3 필름을 형성하는, 새로운 이중-입자 에어로졸 증착을 사용한 고품질 알루미나 제조 방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 Al2O3 필름으로써, 5 L/min의 최적 가스 유량 하에서 유리 기판 위에 증착된 3:7 각형:구형 Al2O3 혼합물 필름(3:7 angular:spherical Al2O3 mixture film)의 형상 변화(morphology modulation)는 결과적으로 에어로졸 혼합물에 의한 중첩 해머링 효과(superposition hammering effec), 단일-입자 에어로졸 증착 공정을 사용하여 생성된 Al2O3 필름 보다 향상된 투과율(transmittance, 84
8 8
제1항에 있어서, 상기 Al2O3 필름의 표면 현미경 사진으로부터, 다른 입자 형상들의 증착 메커니즘들이 관찰되었으며, 각형 Al2O3 입자들에 대해 측정된 BET 표면적(5
9 9
제8항에 있어서, 상기 기판에 형성된 Al2O3 필름의 관찰된 증착률(deposition rates)은 이중-입자 분말이 혼합된 시작 분말의 각 Al2O3 입자 비율과 관련이 있으며, 10:0, 7:3, 5:5, 3:7 및 0:10 각형:구형 Al2O3 혼합 필름의 증착 속도는 각각 100, 33, 22, 10 및 1 ×μm/min이었으며, 결함의 감소는 구형 Al2O3 입자들의 비율 증가에 해당하며, 3:7 각형:구형 Al2O3 혼합 막에 대해 달성된 비교적 느린 증착 속도 10mm2×μm/min은 이전에 보고 된 증착 속도(412 ×μm/min)에 비해 빠르며, 추가된 구형 Al2O3 입자들의 영향을 확인하기 위해, 제조된 Al2O3 필름의 형상, 표면 및 단면 마이크로 구조 이미지가 관찰되었으며 10:0, 7:3, 5:5, 3:7 비율의 각형:구형 Al2O3 입자 혼합물을 사용하여 증착된 Al2O3 필름은 점진적으로 매끄러운 표면(smoother surfaces)과 더 적은 크레이터(fewer craters)를 보였으며, 10:0 (38
10 10
제9항에 있어서, 가스 유량 3L/min의 가스 유속에서 25 %의 증착 성공률이 달성되었으며, Al2O3 필름의 32 ×μm/min의 높은 증착 속도는 박리(peeling)를 초래하는 압축이 없으며, 에어로졸 입자들의 운동 에너지 감소는 필름 내에서 입자-입자 결합(particle-particle bonding)을 약화시키고 Al2O3 입자들의 균열을 줄이고(ewer fractured Al2O3 particles), 3 L/min의 가스 유속은 해머링 효과의 원치 않는 에칭 효과를 감소시키고 밀도가 낮은 마이크로 구조를 형성했으며, 가스 유량 5L/min에서 증착 성공률 100 %, 증착률 32mm2 × μm/min을 달성되었으며, 5L/min의 가스 유량(gas flow rate)은 필름 열화를 방지하기 위해 에칭 및 박리를 줄이면서 해머링 효과를 최적화했으며, 5 L/min의 최적 가스 유량 하에서 3:7 각형:구형 Al2O3 혼합 필름이 유리 기판 위에 증착되었으며, Al2O3 필름 특성을 확인하기 위해 제작된 Al2O3 필름의 투과율(transmittance), 표면 거칠기(surface roughness) 및 경도(hardness)를 측정했다(도 8 참조)
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1 과학기술정보통신부 광운대학교 산학협력단 이공분야기초연구사업 상온 고속 세라믹 코팅 기술을 응용한 광소자용 1차원 광결정 설계 및 제작