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입도가 조절된 헥사나이트로스틸벤 타입 IV의 제조방법

  • 기술번호 : KST2023003395
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 입도가 조절된 헥사나이트로스틸벤 타입 IV의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 TNT로부터 고순도 헥사나이트로스틸벤 타입 I을 합성하고 이를 과량의 비용매에 첨가하여 과포화 상태를 유발하고 역용석 결정화(Inverse drowning-out crystallization) 현상에 의한 재결정화 과정에서 용액 주입 온도와 용액 농도, 용매:비용매 비율, 교반 속도, 비용매 온도를 조절하여 HNS-I에서 단일 재결정 공정으로 목표 입도와 비표면적 값을 가진 HNS-IV을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Int. CL C07C 201/12 (2006.01.01) C07C 201/16 (2006.01.01) C07C 205/06 (2006.01.01)
CPC C07C 201/12(2013.01) C07C 201/16(2013.01) C07C 205/06(2013.01)
출원번호/일자 1020230001053 (2023.01.04)
출원인 한국과학기술원, 주식회사 풍산
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2023-0114189 (2023.08.01) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020220009877   |   2022.01.24
법적상태 공개
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2023.01.04)
심사청구항수 15

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구
2 주식회사 풍산 대한민국 경기도 평택시

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 이재우 대전광역시 유성구
2 조아영 대전광역시 유성구
3 엄호현 대전광역시 유성구
4 이선미 경상북도 경주시
5 백동현 경상북도 경주시

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 장제환 대한민국 서울특별시 강남구 언주로 ***, **층 (역삼동, 윤익빌딩)(*T국제특허법률사무소)
2 이처영 대한민국 서울특별시 강남구 언주로 ***, **층 (역삼동, 윤익빌딩)(*T국제특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2023.01.04 수리 (Accepted) 1-1-2023-0012013-17
2 특허고객번호 정보변경(경정)신고서·정정신고서
2023.01.31 수리 (Accepted) 4-1-2023-5023571-05
3 특허고객번호 정보변경(경정)신고서·정정신고서
2023.05.04 수리 (Accepted) 4-1-2023-5110236-33
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번호 청구항
1 1
다음 단계를 포함하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법:(a) 2,4,6-트라이나이트로톨루엔(2,4,6-trinitrotoluene, TNT) 용액과 차아염소산 나트륨(sodium hypochlorite, NaClO) 용액을 온도와 pH를 유지하며 반응시킨 다음, 반응을 종결시키는 단계;(b) 반응이 종결된 혼합 용액을 용매에 분산시키고 세척 및 분리하여 고체 생성물 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 I (HNS-I)을 수득하는 단계;(c) 디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide, DMF), 메틸피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide) 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 양용매에 상기 수득한 HNS-I을 용해시키고 포화상태로 냉각시켜 HNS-I과 양용매의 용액을 수득하는 단계; 및(d) 물, 아세톤, 메틸 알코올, 에틸 알코올, 질산 수용액 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 비용매에 상기 HNS-I과 양용매의 용액을 첨가하여 과포화 상태를 유발하고 재결정화시켜 입도가 조절된 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)을 수득하는 단계
2 2
제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 반응은 0~40℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
3 3
제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 0
4 4
제3항에 있어서, 상기 멤브레인 필터는 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체(polytetrafluoroethylene polymer, PTFE), 나일론(Nylon), 재생 셀룰로오스(Regenerated Cellulose, RC), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 및 유리섬유(Glass Fiber, GF)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
5 5
제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 양용매에 대한 HNS-I의 비율은 0
6 6
제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 20~130℃로 온도를 올린 양용매에 HNS-I을 완전히 용해시킨 용액을 20~90℃로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서 비용매의 온도가 0~20℃인 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
8 8
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, HNS-I과 양용매의 용액과 비용매의 비율이 1:1~1:20인 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
9 9
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 상기 HNS-I과 양용매의 용액을 비용매에 첨가할 때 교반 속도는 200~2000rpm임을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
10 10
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 상기 (c) 단계에서 준비한 HNS-I 용액을 비용매에 주입할 때 노즐에서의 주입속도는 1~10mL/s임을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
11 11
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 상기 (c) 단계에서 준비한 HNS-I 용액을 비용매에 주입할 때 노즐의 지름은 0
12 12
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계의 재결정화 후에 5000~12000rpm에서 원심분리를 수행하거나 멤브레인 필터를 이용한 분리 공정을 추가로 포함하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
13 13
제12항에 있어서, 상기 멤브레인 필터는 0
14 14
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서 수득한 HNS-IV의 순도가 95중량% 이상인 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
15 15
제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서 수득한 HNS-IV의 비표면적이 15 m2/g 이상인 것을 특징으로 하는 2,2',4,4',6,6'-헥사나이트로스틸벤 타입 IV (HNS-IV)의 제조방법
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.