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리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법

  • 기술번호 : KST2023004698
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 화학물질의 과량 사용 없이 리튬 함유 광물로부터 하소와 금속산화물과의 수침출을 통해 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법 및 이로부터 회수된 리튬 수용액을 제공한다.
Int. CL C22B 26/12 (2006.01.01) C22B 3/04 (2006.01.01) C22B 3/22 (2006.01.01) C22B 1/00 (2006.01.01) C22B 1/02 (2006.01.01)
CPC C22B 26/12(2013.01) C22B 3/04(2013.01) C22B 3/22(2013.01) C22B 1/005(2013.01) C22B 1/02(2013.01)
출원번호/일자 1020220147137 (2022.11.07)
출원인 한국지질자원연구원
등록번호/일자 10-2549892-0000 (2023.06.27)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20230703) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2022.11.07)
심사청구항수 13

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국지질자원연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 신선명 대전 대덕구
2 주성호 대전광역시 유성구
3 신동주 대전광역시 유성구
4 이동석 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인(유한) 대아 대한민국 서울특별시 강남구 역삼로 ***, 한양빌딩*층(역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국지질자원연구원 대전광역시 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [우선심사신청]심사청구서·우선심사신청서
2022.11.07 수리 (Accepted) 1-1-2022-1181295-72
2 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2022.11.07 수리 (Accepted) 1-1-2022-1181108-53
3 [우선심사신청]선행기술조사의뢰서
[Request for Preferential Examination] Request for Prior Art Search
2022.11.14 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 [우선심사신청]선행기술조사보고서
[Request for Preferential Examination] Report of Prior Art Search
2022.11.17 수리 (Accepted) 9-1-2022-0017914-19
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2022.12.06 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2022-0952698-54
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견서·답변서·소명서
2023.02.03 수리 (Accepted) 1-1-2023-0128799-05
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2023.02.03 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2023-0128800-64
8 거절결정서
Decision to Refuse a Patent
2023.02.15 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2023-0154863-20
9 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견서·답변서·소명서
2023.04.18 수리 (Accepted) 1-1-2023-0433835-27
10 [명세서등 보정]보정서(재심사)
Amendment to Description, etc(Reexamination)
2023.04.18 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2023-0433834-82
11 등록결정서
Decision to Grant Registration
2023.06.25 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2023-0573976-42
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번호 청구항
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리튬 함유 광물로부터 하소와 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 산화물과의 수침출을 통해 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법으로서,(a-1) 리튬 함유 광물을 파분쇄하는 단계;(a-2) 상기 파분쇄된 리튬 함유 광물을 열처리하는 단계;(a-3) 상기 열처리된 리튬 함유 광물과 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 산화물을 혼합하고 수침출한 후, 고액분리하여, 1차 리튬 수침출액과 1차 침출잔사로 분리하는 단계;(a-4) 상기 1차 침출잔사를 하소하는 단계;(a-5) 상기 하소된 1차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 2차 리튬 수침출액과 2차 침출잔사로 분리하는 단계; 및(a-6) 상기 1차 리튬 수침출액 또는 상기 2차 리튬 수침출액에서 리튬을 회수하는 단계;를 포함하며,상기 (a-1) 리튬 함유 광물은 조크러셔(Jaw Crusher), 콘크러셔(Cone Crusher), 텀블링 밀(Tumbling Mill), 바이브레이션 밀(Vibration Mill), 로드 밀(Rod Mill), 페블 밀(Pebble Mill) 및 오터지니어스 밀(Autogeneous Mill)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 장비로 파분쇄하여 파분쇄된 리튬 함유 광물을 제조하고,상기 (a-2) 파분쇄된 리튬 함유 광물을 열처리하는 단계에서,상기 열처리는 기체 조건으로 질소, 아르곤, 및 공기 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 투입하고, 압력 조건으로 대기압에서 수행되며,상기 리튬 함유 광물이 스포듀민(Spodumene, LiAlSi2O6)인 경우,상기 스포듀민(Spodumene, LiAlSi2O6)에 포함된 Li2O의 함량은 6 ~ 9 wt% 이며,상기 1차 리튬 수침출액의 Na 침출율은 23
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제 1 항에 있어서,상기 (a-1) 리튬 함유 광물을 파분쇄하는 단계에서,상기 파분쇄된 리튬 함유 광물의 입자 크기는 5 ~ 300 ㎛ 인 것을 특징으로 하는리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 리튬 함유 광물은 스포듀민(Spodumene, LiAlSi2O6), 레피돌라이트(Lepidolite, K(Li,Al)3(Si,Al)4O10(F,OH)2)), 진왈다이트(Zinnwaldite, KLiFeAl(AlSi3)O10(F,OH)2)), 및 앰블리고나이트(Amblygonite, (Li,Na)Al(PO4)(F,OH))중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-2) 파분쇄된 리튬 함유 광물을 열처리하는 단계에서,상기 열처리는 온도 500 ~ 1000 ℃, 시간 10 분 ~ 6 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하며,상기 리튬 함유 광물이 스포듀민(Spodumene, LiAlSi2O6)인 경우, 열처리하여 α-상에서 β-상으로 상전이되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-3) 열처리된 리튬 함유 광물과 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 산화물을 혼합하고 수침출한 후, 고액분리하여, 1차 리튬 수침출액과 1차 침출잔사로 분리하는 단계에서,상기 금속산화물의 종류는 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화칼륨(K2O), 및 산화나트륨(Na2O) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-3) 열처리된 리튬 함유 광물과 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 산화물을 혼합하고 수침출한 후, 고액분리하여, 1차 리튬 수침출액과 1차 침출잔사로 분리하는 단계에서,상기 수침출은 물에 상전이된 리튬 함유 광물(A)과 금속산화물(B)의 혼합물의 혼합비율을 질량비율(B/A)로 1 ~ 6이 되도록 투입하고,반응온도 25 ~ 100 ℃, 고액비 1/20 ~ 1/5, 반응시간 0
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제 1 항에 있어서, 상기 1차 리튬 수침출액의 리튬 침출율은 1 ~ 35 wt% 인 것을 특징으로 하는리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-4) 1차 침출잔사를 하소하는 단계에서,상기 하소 공정 조건으로 상기 침출잔사의 하소 반응의 깁스(Gibbs) 자유 에너지가 0이 되는 온도 이상의 온도에서 열처리되고,상기 하소 반응의 열처리 온도는 500 ~ 1000 ℃ 인 것을 특징으로 하는 리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-5) 하소된 1차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 2차 리튬 수침출액과 2차 침출잔사로 분리하는 단계에서,상기 수침출은 하소된 1차 침출잔사를 물에 투입하고,반응온도 25 ~ 100 ℃, 고액비 1/20 ~ 1/5, 반응시간 0
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제 1 항에 있어서, 상기 (a-5) 하소된 1차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 2차 리튬 수침출액과 2차 침출잔사로 분리하는 단계는,(a-7) 상기 2차 침출잔사를 하소하는 단계를 더 포함하고,상기 하소 반응의 열처리 온도는 500 ~ 1000 ℃ 인 것을 특징으로 하는 리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 10 항에 있어서, 상기 (a-7) 2차 침출잔사를 하소하는 단계는,(a-8) 상기 하소된 2차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 3차 리튬 수침출액과 3차 침출잔사로 분리하는 단계를 더 포함하고,상기 수침출은 하소된 2차 침출잔사를 물에 투입하고,반응온도 25 ~ 100 ℃, 고액비 1/20 ~ 1/5, 반응시간 0
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제 11 항에 있어서, 상기 (a-8) 하소된 2차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 3차 리튬 수침출액과 3차 침출잔사로 분리하는 단계는,(a-9) 상기 3차 침출잔사를 하소하는 단계를 더 포함하고,상기 하소 반응의 열처리 온도는 500 ~ 1000 ℃ 인 것을 특징으로 하는 리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
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제 12 항에 있어서, 상기 (a-9) 3차 침출잔사를 하소하는 단계는,(a-10) 상기 하소된 3차 침출잔사를 수침출한 후, 고액분리하여, 4차 리튬 수침출액과 4차 침출잔사로 분리하는 단계를 더 포함하고,상기 수침출은 하소된 3차 침출잔사를 물에 투입하고,반응온도 25 ~ 100 ℃, 고액비 1/20 ~ 1/5, 반응시간 0
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1 과학기술정보통신부 한국지질자원연구원 한국지질자원연구원연구운영비지원(주요사업비) 국내 부존 바나듐(V) 광물자원 선광/제련/활용기술 개발