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(A1) M' 촉매의 전구체의 용액에 지지체를 담지하고 나서 건조함으로써 건조된 촉매를 수득하는 단계,(A2) 상기 건조된 촉매에 대해 열처리를 통해 상기 지지체에 담지된 M' 촉매를 수득하는 단계,(B) 지지체에 담지된 M' 촉매에 화학기상증착법으로 M 금속 단일 원자를 증착시키는 단계, 및(C) 상기 M 금속 단일 원자가 증착된, 지지체에 담지된 M' 촉매에 대해 합금화용 열처리를 통해 합금화하여 M-M' 촉매를 제조하는 단계,를 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법으로서,상기 M' 촉매는 망간(Mn)계 촉매 또는 세륨(Ce)계 촉매 또는 이들의 혼합 촉매이고,상기 M은 텅스텐(W), 백금(Pt), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 타이타늄(Ti), 리튬(Li), 몰리브데늄(Mo), 마그네슘(Mg) 이트륨(Y), 이터븀(Yb), 보론(B), 바륨(Ba), 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 금속인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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(B') 지지체에 화학기상증착법으로 M 금속 단일 원자를 증착시키고, 여기에 M' 촉매를 담지시키는 단계, 및(C') 상기 M 금속 단일 원자가 증착된 지지체에 담지된 M' 촉매에 대해 합금화용 열처리를 통해 합금화하여 M-M' 촉매를 제조하는 단계,를 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법으로서,상기 M' 촉매는 망간(Mn)계 촉매 또는 세륨(Ce)계 촉매 또는 이들의 혼합 촉매이고,상기 M은 텅스텐(W), 백금(Pt), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 타이타늄(Ti), 리튬(Li), 몰리브데늄(Mo), 마그네슘(Mg) 이트륨(Y), 이터븀(Yb), 보론(B), 바륨(Ba), 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 금속인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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하기 단계를 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법으로서,(a1) M' 촉매의 전구체의 용액에 지지체를 담지하고 나서 건조함으로써 건조된 촉매를 수득하는 단계, 및(a2) 상기 건조된 촉매에 대해 전구체 처리용 열처리를 통해 상기 M' 촉매의 전구체의 관능기를 제거함으로써 상기 지지체에 담지된 M' 촉매를 수득하는 단계,(b) 반응기 내에 지지체에 담지된 M' 촉매계 촉매를 위치시키는 단계,(c) 기화기 내에 M 금속의 전구체를 위치시키는 단계,(d) 상기 반응기를 반응 온도까지 승온시키는 단계,(e) 상기 기화기를 기화 온도까지 승온시키는 단계,(f) 상기 기화기에 캐리어 기체를 투입하고, 상기 기화기와 기체 이송관으로 연결된 상기 반응기로 상기 캐리어 기체를 이송시켜, 상기 지지체에 담지된 M' 촉매에 M 금속 단일 원자를 증착시키는 단계, 및(g) 상기 M 금속 단일 원자가 증착된, 지지체에 담지된 M' 촉매에 대해 합금화 열처리를 통해 합금화하여 M-M' 촉매를 제조하는 단계,상기 M은 텅스텐(W), 백금(Pt), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 금속인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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하기 단계를 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법으로서,(b') 반응기 내에 지지체를 위치시키는 단계,(c) 기화기 내에 M 금속의 전구체를 위치시키는 단계,(d) 상기 반응기를 반응 온도까지 승온시키는 단계,(e) 상기 기화기를 기화 온도까지 승온시키는 단계,(f) 상기 기화기에 캐리어 기체를 투입하고, 상기 기화기와 기체 이송관으로 연결된 상기 반응기로 상기 캐리어 기체를 이송시켜, 상기 지지체에 M 금속 단일 원자를 증착시키는 단계,(f-1) 상기 M 금속 단일 원자가 증착된 지지체에 M' 촉매를 담지시키는 단계, 및(g) 상기 M 금속 단일 원자가 증착된 지지체에 담지된 M' 촉매에 대해 합금화 열처리를 통해 합금화하여 M-M' 촉매를 제조하는 단계,상기 M은 텅스텐(W), 백금(Pt), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 금속인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 (d) 단계 전에 (c1') 반응기 내부 기체 분위기 조성용 기체를 상기 반응기 내부로 투입하는 단계, 또는 상기 (f) 단계와 동시에 (c2') 반응기 내부 기체 분위기 조성용 기체를 상기 반응기 내부로 투입하는 단계를 추가로 포함하고,상기 (e) 단계 전에 (c") 기화기 내부 기체 분위기 조성용 기체를 상기 기화기 내부로 투입하는 단계를 추가로 포함하며,상기 (g) 단계 전에, (f') 상기 반응기에 이송되는 상기 캐리어 기체의 흐름을 차단하고, 상기 반응기 내로 질소, 아르곤, 헬륨 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에 선택된 비활성 캐리어 기체를 투입하는 단계를 추가로 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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하기 단계를 포함하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법으로서,(a1) M' 촉매의 전구체의 용액에 지지체를 담지하고 나서 건조함으로써 건조된 촉매를 수득하는 단계, 및(a2) 상기 건조된 촉매에 대해 전구체 처리용 열처리를 통해 상기 M' 촉매의 전구체의 관능기를 제거함으로써 상기 지지체에 담지된 M' 촉매를 수득하는 단계(b) 반응기 내에 지지체에 담지된 M' 촉매를 위치시키는 단계,(c) 기화기 내에 M 금속의 전구체를 위치시키는 단계,(c') 반응기 내부 기체 분위기 조성용 기체를 상기 반응기 내부로 투입하는 단계,(c") 기화기 내부 기체 분위기 조성용 기체를 상기 기화기 내부로 투입하는 단계,(d) 상기 반응기를 반응 온도까지 승온시키는 단계,(e) 상기 기화기를 기화 온도까지 승온시키는 단계,(f) 상기 기화기에 캐리어 기체를 투입하고, 상기 기화기와 기체 이송관으로 연결된 상기 반응기로 상기 캐리어 기체를 이송시켜, 상기 지지체에 담지된 M' 촉매에 M 금속 단일 원자를 증착시키는 단계,(f') 상기 반응기에 이송되는 상기 캐리어 기체의 흐름을 차단하고, 상기 반응기 내로 질소, 아르곤, 헬륨 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에 선택된 비활성 캐리어 기체를 투입하는 단계, 및(g) 상기 M 금속 단일 원자가 증착된, 지지체에 담지된 M' 촉매에 대해 합금화 열처리를 통해 합금화하여 M-M' 촉매를 제조하는 단계,상기 M은 텅스텐(W), 백금(Pt), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 금속인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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7
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 M이 텅스텐(W)이고,상기 (d) 단계에서 상기 반응기는 180-200℃ 범위 내에서 선택되는 반응 온도까지 1-9℃/분의 속도로 승온하며,상기 (e) 단계에서 상기 기화기는 90-100℃ 범위 내에서 선택되는 기화 온도까지 1-9℃/분의 속도로 승온하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내부 기체 분위기 조성용 기체 또는 상기 캐리어 기체는 질소, 아르곤, 헬륨 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에 선택된 비활성 캐리어 기체이거나, 또는 상기 캐리어 비활성 기체에 산소 또는 수소가 포함된 반응성 캐리어 기체이고,상기 기화기 내부 기체 분위기 조성용 기체는 질소, 아르곤, 헬륨 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에 선택된 비활성 캐리어 기체이거나, 또는 상기 캐리어 비활성 기체에 산소 또는 수소가 포함된 반응성 캐리어 기체인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (g) 단계에서, 상기 합금화 열처리는 공기, 산소, 수소 및 이들 2종 이상의 혼합 중에서 선택된 기체 분위기에서 400-1,200℃의 온도로 1-6시간 동안 수행되는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 M은 텅스텐(W) 또는 코발트(Co)이고,상기 지지체는 분말형 또는 판상형 지지체이고,상기 지지체는 소듐(Na) 성분을 포함하고, 상기 지지체와 상기 소듐 성분을 포함한 총 중량을 기준으로 0
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제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지체는 실리카겔, 실리카 분말, 알루미나, 지르코니아, 타이타니아, 제올라이트 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 세라믹계 지지체; 금속판, 호일 또는 이들의 조합인 금속계 지지체; 카본 블랙, 활성 탄소, 그래핀, 탄소 나노튜브, 그래파이트 및 이들 2종 이상의 혼합물 중에서 선택된 탄소계 지지체; 투명 전극; 및 이들 2종 이상의 조합 중에서 선택된 지지체인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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12
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항항에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 상기 지지체에 담지된 M' 촉매는 상기 반응기 중앙부에 구비된 부정형 소재 또는 다공성 필터의 상면에 위치하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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13
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항항에 있어서, 상기 (f) 단계에서 상기 캐리어 기체는 10-90sccm의 속도로 1-240분 동안 투입하는 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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14
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전구체는 W(CO)6이고, 상기 기화 온도는 80-100℃인 메탄 산화이량화용 M-M' 촉매의 제조방법
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제6항에 있어서,상기 M은 텅스텐(W)이고,상기 전구체는 W(CO)6이고,상기 (d) 단계에서 상기 반응기는 반응 온도까지 0
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