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구조식 1로 표시되는 카보네이트 화합물과 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물을 에스테르 교환반응시켜 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 제조하는 것에 사용하기 위한 불균일계 염기촉매:[구조식 1][구조식 2][구조식 3]상기 구조식 1 내지 3에서, R1은 각각 C1 내지 C3의 선형 또는 가지형 알킬기이고,R2는 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬렌기이고,R3은 각각 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬기이다
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제1항에 있어서,R1은 각각 메틸기인 것을 특징으로 하는 불균일계 염기촉매
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3 |
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제1항에 있어서,상기 불균일계 염기촉매가 금속 산화물, 또는 담체에 담지된 염기촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일계 염기촉매
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4
제3항에 있어서,상기 금속 산화물을 포함하는 불균일계 염기촉매가 MgO, Li2O, Na2O, K2O, CaO, BaO, La2O3, CeO2, Y2O3, ZrO2, ZnO, TiO2 및 이들의 혼합 금속 산화물(mixture metal oxide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일계 염기촉매
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제4항에 있어서,상기 금속 산화물을 포함하는 불균일계 염기촉매가 MgO, BaO 및 CaO로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일계 염기촉매
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제3항에 있어서,상기 담체에 담지된 염기촉매를 포함하는 불균일계 염기촉매는 상기 담체가 Al2O3, Zeolite, Alumina-silica, NaY, SiO2, Hydrotalcite, Chrysotile, Sepiolite, 알칼리 금속 이온 치환 금속 산화물 및 알칼리 토금속 이온 치환 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,상기 염기촉매가 KOH, 4-(Dimethylamino)pyridine (DMAP), KI, K2CO3, KOR(R은 C1 내지 C4의 알킬기), Na2CO3, NaOH, 및 NaOR'(R'은 C1 내지 C4의 알킬기)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일계 염기촉매
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7
(a) 아래 반응식 1에 따라 구조식 1로 표시되는 카보네이트 화합물과 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물을 불균일계 염기촉매의 존재하에서 에스테르 교환반응시켜 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 제조하는 단계;를 포함하는 카보네이트 유도체의 제조방법:[반응식 1] 상기 반응식 1에서,R1은 각각 C1 내지 C3의 선형 또는 가지형 알킬기이고,R2는 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬렌기이고,R3은 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬기이다
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제7항에 있어서,상기 에스테르 교환반응 시에 구조식 4로 표시되는 알코올 화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제7항에 있어서,상기 단계 (a)가 110 내지 180 ℃의 온도 범위에서 승온하면서 복수개의 소정 온도에서 각각 소정 시간 동안 에스테르 교환반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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10
제7항에 있어서,상기 단계 (a)가 (a-1) 110 내지 140 ℃ 미만의 범위 중 어느 하나의 온도 또는 복수개의 온도에서 각각 소정 시간 동안 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계; 및 (a-2) 140 내지 180 ℃의 범위 중 어느 하나의 온도 또는 복수개의 온도에서 각각 소정 시간 동안 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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11
제10항에 있어서,상기 단계 (a-1)이(a-1-1) 115 내지 125 ℃ 미만의 온도에서 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계; 및 (a-1-2) 125 내지 135 ℃의 온도에서 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계;를 포함하고,상기 단계 (a-2)가(a-2-1) 140 내지 160 ℃ 미만의 온도에서 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계; 및 (a-2-2) 160 내지 180 ℃의 온도에서 상기 에스테르 교환반응을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제10항에 있어서,상기 단계 (a-1)이 아래 반응식 2에 따라 구조식 1로 표시되는 카보네이트 화합물과 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물을 에스테르 교환반응시켜 구조식 3'으로 표시되는 비대칭 카보네이트 유도체를 제조하는 단계이고,상기 단계 (a-2)가 아래 반응식 3에 따라 상기 구조식 3'로 표시되는 비대칭 카보네이트 유도체와 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물을 에스테르 교환반응시켜 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법:[반응식 2][반응식 3] 상기 반응식 2 및 3에서,R1은 각각 C1 내지 C3의 선형 또는 가지형 알킬기이고,R2는 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬렌기이고,R3은 C1 내지 C5의 선형 또는 가지형 알킬기이다
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제7항에 있어서,상기 카보네이트 유도체의 제조방법이 상기 구조식 1로 표시되는 카보네이트 화합물 100 중량부를 기준으로 상기 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물 200 내지 500 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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14
제13항에 있어서,상기 불균일계 염기촉매가 금속 산화물, 또는 담체에 담지된 염기촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제14항에 있어서,상기 카보네이트 유도체의 제조방법이 상기 구조식 1로 표시되는 카보네이트 화합물 100 중량부를 기준으로 상기 불균일계 염기촉매 1 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제7항에 있어서,상기 카보네이트 유도체의 제조방법이 단계 (a) 후에,(b) 미반응한 상기 구조식 2로 표시되는 알코올 화합물과 상기 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 포함하는 혼합물을 감압증류함으로써 상기 구조식 2로 표시되는 화합물을 제거하여 정제된 상기 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 포함하는 혼합물을 얻는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제16항에 있어서,상기 카보네이트 유도체의 제조방법이 단계 (b) 후에,(c) 상기 혼합물에서 불균일계 염기촉매를 제거하여 정제된 상기 구조식 3으로 표시되는 카보네이트 유도체를 얻는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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제7항에 있어서,상기 카보네이트 유도체의 제조방법이 딘-스타크 기구(dean-stark apparatus)를 사용하여 상기 구조식 4로 표시되는 알코올 화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 카보네이트 유도체의 제조방법
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