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하기 [화학식1], [화학식 2] 또는 [화학식 3]으로 표시되는 염기성 촉매를 증류수에 녹여서 저농도의 제1 염기성 수용액(B1)을 제조하는 단계;하기 [화학식1], [화학식 2] 또는 [화학식 3]으로 표시되는 염기성 촉매를 증류수에 녹여서 제2 염기성 수용액(B2)을 제조하는 단계;제1 염기성 수용액(B1)에 methyl (tetramethyl orthosilicate: TMOS) 또는 ethyl (tetraethyl orthosilicate: TEOS)를 포함하는 알콕시실란 단독 또는 상기 알콕시 실란과 제2 염기성 수용액(B2)을 함께 공급하여 반응물을 제조하고, 상기 반응물을 가수분해/축합 반응시켜 고농도의 제1 콜로이달 실리카(CS1)를 제조하는 단계; 및상기 제조된 제1 콜로이달 실리카(CS1) 용액에 제2 염기성 수용액(B2)과 알콕시실란을 동시에 적가하여 고농도의 제2 콜로이달 실리카(CS2)를 포함하는 생성물을 제조하는 단계;를 포함하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 염기성 촉매는 염기성 유기화합물 계열인 [화학식1]로 표시되는 아민계 화합물 또는 [화학식2]로 표시하는 4차 암모늄 염 화합물 중에서 하나를 선택하여 사용하는 금속이온이 배제된 콜로이달 실리카의 제조방법
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제2항에 있어서,상기 염기성 촉매는 바이오매스 기반 화합물인 아미노에탄올 계열; 또는 에틸렌 디아민 계열; 또는 콜린 하이드록사이드;를 포함하여 농도가 30중량% 이상인 고농도의 실리카 함량을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 염기 촉매는 무기화합물 계열인 [화학식3]으로 표시되는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 토금속 수산화물 중에서 하나를 선택하여 사용하는 것인 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제1 염기성 수용액(B1)은 0
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제1항에 있어서,상기 제2 염기성 수용액(B2)은 1
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제1항에 있어서,상기 알콕시실란은 가수분해되지 않은 원액을 사용하는 것을 포함하는 용액을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 반응물은 반응기에 제1 염기성 수용액(B1)을 채우고; 상기 반응기에 알콕시실란을 단독으로 공급하거나, 상기 반응기에 제2 염기성 수용액(B2)과 알콕시실란을 동시에 공급하거나, 상기 반응기에 상부에서는 알콕시실란을, 반응기의 하부에서 제2 염기성 수용액(B2)을 공급하거나, 또는 상기 반응기의 상부에서 제2 염기성 수용액(B2)을, 반응기의 하부에서 알콕시실란을 공급하여 제조하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,제1 염기성 수용액(B1) 및 제2 염기성 수용액(B2)을 합한 1
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제1항에 있어서,제1 염기성 수용액(B1) 및 제2 염기성 수용액(B2)을 합한 1
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제1항에 있어서,상기 생성물은 pH6 내지 pH11 범위에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 가수분해/축합 반응의 온도는 80℃ 내지 100℃인 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 가수분해/축합 반응에서 교반속도는 100rpm 내지 400rpm으로 진행하는 것인 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 제1 염기성 수용액(B1)에 대한 상기 알콕시실란의 초기 공급량(1분 내지 5분 이내)을 조절하여 실리카 입자 씨드(seed) 생성량을 조절하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제14항에 있어서,상기 실리카 입자 씨드를 포함하는 염기성 용액(B1)에 알콕시실란과 제2 염기성 용액(B2)을 일정한 비율로 공급하여 일정한 크기의 제1 콜로이달 실리카(CS1)를 제조하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제15항에 있어서,상기 제1 콜로이달 실리카(CS1) 제조에서 실리카 입자가 5 nm 내지 100 nm 범위에서 선택적인 (직경)크기로 얻어지는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제15항에 있어서,상기 제1 콜로이달 실리카(CS1) 용액(모액) 에 알콕시실란과 제2 염기성 용액(B2)을 일정한 비율로 공급하여 입자의 크기를 일정하게 성장시키는 것이 특징인 제2 콜로이달 실리카(CS2)를 제조하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제17항에 있어서,상기 제2 콜로이달 실리카(CS2) 제조에서 실리카 입자가 30 nm 내지 150 nm 범위에서 선택적인 (직경)크기로 얻어지는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제18항에 있어서,상기 콜로이달 실리카 성장 생성물에 제2 염기성 수용액(B2)과 알콕시실란을 동시에 일정 비율로 공급하여 반응시키는 것을 반복 수행하여 콜로이달 실리카의 입자 크기를 성장시키는 것을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제17항 또는 제19항에 있어서,반복 실리카 성장 실험 수행시 제2 염기성 수용액(B2)의 농도는 0
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제1항에 있어서,상기 가수분해/축합 반응에서 부산물로 생성되는 알코올을 증류 제거하는 단계를 더 포함하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 콜로이달 실리카를 제조하는 단계에서상기 알콕시실란의 공급 완료 후에 생성물의 반응온도를 유지하면서 1시간 내지 12시간 동안 교반하며 알코올을 증류 제거하는 것인 콜로이달 실리카의 제조방법
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제22항에 있어서,부산물인 알코올을 증류 제거하면서 동시에 빠져나온 미반응물인 알콕시실란과 이의 가수분해물을 재활용하는 단계를 더 포함하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 콜로이달 실리카 생성물은 10 중량% 내지 55 중량%의 실리카 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 실리카의 제조방법
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