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α-Si3N4 분말에 산화물 소결조제, 유기 바인더 및 용매를 첨가하여 볼밀링하고 건조시켜 질화규소 소결체의 내부용 원료 혼합물을 준비하는 공정, 상기 내부용 원료 혼합물을 성형하여 내부 성형체를 제조하는 공정, β-Si3N4 분말에 소결조제, 유기 바인더, 분산제 및 용매를 첨가하여 볼밀링하여 질화규소 소결체의 표면부용 슬러리를 제조하는 공정, 상기 내부 성형체에 표면부용 슬러리를 피복시킨 후 건조 및 성형하여 내부는 α-Si3N4 , 표면부는 β-Si3N4 로 이루어진 이층 구조체를 제조하는 공정, 상기 이층 구조체를 소결시키는 공정을 포함하는, 표면부에 비하여 상대적으로 조대한 구조를 가지는 내부와, 이 내부에 비하여 상대적으로 미세한 구조를 가지는 표면부로 이루어진, 이층 미세구조를 가지는 질화규소 소결체의 제조 방법
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제1항에 있어서, 상기 산화물 소결조제는 Y2O3 1-15 중량% 와 Al2O3 1-12 중량%, 또는 Yb2O3 1-18 중량% 와 SiO2 1-12 중량% 중에서 선택되는 어느 하나의 군을 세라믹 중량에 대하여 1-20%의 양으로 첨가하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 내부용 원료 혼합물의 유기 바인더로서 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리비닐알콜을 세라믹 중량에 대하여 0
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제1항에 있어서, 상기 내부용 원료 혼합물의 용매로서 증류수 또는 에틸알콜 또는 메틸알콜을 건조 고체 중량에 대하여 30-90 중량%의 양으로 첨가하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 내부 성형체가 건조된 내부용 원료 혼합물을 100-500 kg/cm2의 압력 하에 일축 가압 성형한 다음, 1,00-3,000 kg/cm2의 압력으로 정수압 성형하거나 또는일축 가압 성형 공정을 거치지 않고 1,00-3,000 kg/cm2의 압력의 정수압 성형에 의해 성형되는 것인 방법
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제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 소결조제가 상기 내부용 원료 혼합물의 소결조제와 동일한 것인 방법
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제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 유기 바인더로서 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리비닐알콜을 세라믹 중량에 대하여 약 0
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제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 분산제로서 디메틸아민을 세라믹 중량에 대하여 약 0
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제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 용매로서 증류수를 건조 고체 중량에 대하여 30-90%의 양으로 첨가하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리를 상기 내부 성형체 위에 피복시키는 공정을 약 1기압, 상온에서 원하는 두께에 따라 상기 표면부용 슬러리에서 약 1-30분간 침지시킴으로써 수행하는 방법
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11
제1항에 있어서, 상기 이층 구조체의 성형을 1,000-3000kg/cm2의 압력 범위에서 내부 성형체를 성형할 때와 동일하거나 더 큰 압력으로 정수압 성형하는 방법
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제1항에 있어서, 상기 이층 구조체의 소결을 1,650-1,850℃ 온도 범위에서 약 1기압의 질소 분위기 하에 1-8시간 동안 상압 소결하거나, 또는 1,850-2,000℃ 온도 범위에서 2-100기압의 질소 압력 하에 1-10시간 동안 가스압 소결하는 방법
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표면부에 비하여 상대적으로 조대한 구조를 가지며, 길이 10-30㎛ 및 직경 2-8㎛으로 성장한 주상 β-Si3N4 가 전체 부피의 40% 이상을 차지하는 미세구조를 가지는 내부와, 이 내부에 비하여 상대적으로 미세한 구조를 가지며, 평균 결정립 크기 0
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