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피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매 및 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015138839
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch, F-T) 합성용 철계 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 미리 피셔-트롭쉬 반응에 활성이 있는 철계 촉매성분을 포함하는 나노입자를 제조한 후 이들을 촉매 지지체에 담지하여 제조되는, 일산화탄소의 높은 전환율, 액체탄화수소로의 선택성 및 촉매 안전성을 갖는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 피셔-트롭쉬 반응, 나노입자, 철계 촉매
Int. CL B01J 23/745 (2006.01.01) B01J 37/02 (2006.01.01) B01J 37/08 (2006.01.01) B01J 35/02 (2006.01.01) B82Y 40/00 (2017.01.01)
CPC B01J 23/745(2013.01) B01J 23/745(2013.01) B01J 23/745(2013.01) B01J 23/745(2013.01) B01J 23/745(2013.01)
출원번호/일자 1020080039335 (2008.04.28)
출원인 한국화학연구원
등록번호/일자 10-0962181-0000 (2010.06.01)
공개번호/일자 10-2009-0113552 (2009.11.02) 문서열기
공고번호/일자 (20100610) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2008.04.28)
심사청구항수 24

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국화학연구원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 전기원 대한민국 대전광역시 유성구
2 이윤조 대한민국 대전광역시 유성구
3 배종욱 대한민국 대전광역시 유성구
4 박조용 대한민국 대전광역시 동구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 이원희 대한민국 서울특별시 강남구 테헤란로 ***, 성지하이츠빌딩*차 ***호 (역삼동)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 이앤이(주) 경상남도 창원시 의창구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2008.04.28 수리 (Accepted) 1-1-2008-0304126-75
2 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment		 2008.05.06 수리 (Accepted) 1-1-2008-0322751-13
3 보정요구서
Request for Amendment		 2008.05.07 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2008-0060591-18
4 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment		 2008.05.08 수리 (Accepted) 1-1-2008-0327466-66
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2008.05.14 수리 (Accepted) 4-1-2008-5074743-27
6 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2008.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2008-5208083-56
7 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2009.01.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
8 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2009.02.19 수리 (Accepted) 9-1-2009-0010498-69
9 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2009.11.24 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2009-0482250-39
10 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2010.01.21 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2010-0041926-96
11 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2010.01.21 수리 (Accepted) 1-1-2010-0041927-31
12 등록결정서
Decision to grant		 2010.05.31 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2010-0229691-51
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149242-13
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.09.14 수리 (Accepted) 4-1-2017-5149265-52
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
철계 촉매 전구체 또는 철계 촉매 전구체와 조촉매의 혼합물로부터 철화합물 침전물을 형성하는 단계; 및 상기 철화합물 침전물의 표면을 캡핑(capping)분자로 캡핑하는 단계; 를 포함하는 피셔-트롭쉬 반응에 활성이 있는 철계 촉매성분을 포함하는 나노입자를 제조하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1에서 제조한 나노입자를 촉매지지체에 함침시켜 담지 촉매를 형성하는 단계; 및 상기 담지 촉매를 소성하는 단계; 를 포함하는, 상기 단계 1에서 제조한 나노입자를 촉매 지지체에 담지하여 촉매를 제조하는 단계(단계 2); 를 포함하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
2 2
제1항에 있어서, 상기 피셔-트롭쉬 반응에 활성이 있는 철계 촉매성분을 포함하는 나노입자를 제조하는 단계(단계 1)는, 철계 촉매 전구체 또는 철계 촉매 전구체와 조촉매의 혼합물의 수용액; 및 염기성 화합물 수용액을 반응시켜 철화합물 침전물을 형성한 후 이를 세척하는 단계(단계 a1); 상기 단계 a1에서 얻은 세척된 철침전물 수용액 슬러리를 캡핑(capping)분자 및 비극성 유기 용매와 혼합한 후 가열하여 표면이 캡핑된 콜로이드 상의 비정질 철수산화물 나노입자를 제조하는 단계(단계 a2); 상기 단계 a2에서 제조된 콜로이드상의 비정질 철수산화물 나노입자를 유기층과 수용액층으로 분리하여 수용액층을 제거하고, 상기 유기층에 잔류하는 미량의 물은 감압증류하여 제거한 후 유기층을 교반하며 가열하여 나노입자 결정을 형성하는 단계(단계 a3); 및 상기 단계 a3에서 형성된 나노입자 결정을 포함하는 용액에 극성 유기용매를 혼합하여 캡핑된 나노입자를 침전시켜 추출한 후 이를 건조하는 단계(단계 a4); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
3 3
제2항에 있어서, 상기 단계 a1의 철계 촉매 전구체는 질산철(Fe(NO3)3xH2O), 염화철(FeCl3xH2O), 황산철(FeSO4 또는 Fe2(SO4)3) 및 초산철(Fe(AC)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 단일화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
4 4
제2항에 있어서, 상기 단계 a1의 철계 촉매 전구체와 혼합될 수 있는 조촉매 성분은 망간(Mn), 구리(Cu), 코발트, 니켈, 아연 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
5 5
제4항에 있어서, 상기 조촉매 성분은 사용되는 철계 촉매 전구체 1 몰에 대하여 0
6 6
제2항에 있어서, 상기 단계 a1의 염기성 화합물은 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화암모늄(NH4OH), 탄산암모늄(NH4HCO3 또는 (NH4)2CO3), 탄산나트륨(NaHCO3 또는 Na2CO3) 및 탄산칼륨(KHCO3 또는 K2CO3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
7 7
제6항에 있어서, 상기 염기성 화합물은 철계 촉매 전구체 또는 철계 촉매 전구체와 조촉매의 혼합물의 1 당량에 대하여 0
8 8
제6항에 있어서, 상기 염기성 화합물 수용액은 pH 6 ~ 10 범위인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
9 9
제2항에 있어서, 상기 단계 a2의 캡핑 분자는 C6 ~ C30인 포화 또는 불포화 유기산 또는 지방산인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
10 10
제9항에 있어서, 상기 캡핑 분자는 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid), 스테아린산(stearic acid), 라우린산(lauric acid), 리놀레산(linoleic acid), 팔미틴산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 다중산(polyacid) 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
11 11
제9항에 있어서, 상기 캡핑 분자는 사용되는 전체 금속 1 몰에 대하여 0
12 12
제2항에 있어서, 상기 단계 a2의 비극성 유기 용매는 비점이 70 ℃ 이상이고 녹는점이 30 ℃ 미만인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
13 13
제12항에 있어서, 상기 비극성 유기 용매는 톨루엔, 자일렌, 파라핀, 등유, 경유 및 중유로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
14 14
제12항에 있어서, 상기 비극성 유기 용매는 사용되는 전체 철계 촉매 전구체 1 중량비에 대하여 0
15 15
제2항에 있어서, 상기 단계 a2에서의 캡핑 반응을 위한 가열은 40 ~ 100 ℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
16 16
제2항에 있어서, 상기 단계 a3에서의 나노입자 결정을 형성하기 위한 가열은 120 ~ 300 ℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
17 17
제2항에 있어서, 상기 단계 a4에서 사용되는 극성 유기용매는 메탄올, 에탄올, 아세톤 및 아세토나이트릴(acetonitrile)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
18 18
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 제조된 나노입자는 결정크기가 5 ~ 40 ㎚ 범위인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
19 19
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 제조한 나노입자를 촉매 지지체에 담지하여 촉매를 제조하는 단계(단계 2)는, 상기 단계 1에서 제조한 나노입자를 끓는점이 낮은 비극성 용매에 재분산한 후 촉매지지체에 함침시켜 담지 촉매를 형성하는 단계(단계 b1); 상기 단계 b1의 비극성 용매를 상온 ~ 70 ℃에서 제거하고, 담지 촉매를 100 ~ 120 ℃에서 건조하는 단계(단계 b2); 및 상기 단계 b2에서 건조된 담지 촉매를 소성하여 최종 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매를 제조하는 단계(단계 b3); 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
20 20
제19항에 있어서, 상기 촉매 지지체는 알루미나, 실리카, 감마-알루미나, 지르코니아, 티타니아 및 실리카-알루미나로부터 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물 또는 이들의 개질된 지지체인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
21 21
제19항에 있어서, 상기 단계 b1에서 촉매지지체에 담지되는 나노입자의 함량은 전체 촉매지지체 중량의 1 ~ 60 중량%인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
22 22
제19항에 있어서, 상기 단계 b1의 비극성 용매는 헥산, 펜탄, 헵탄, 옥탄, 사이크로헥산, 벤젠, 톨루엔 및 이들의 이성질체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 용액인 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
23 23
제19항에 있어서, 상기 단계 b2에서 건조된 담지 촉매는 300 ~ 700℃ 범위에서 소성되는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
24 24
제19항에 있어서, 상기 나노입자를 촉매지지체에 담지시키는 단계 b1은 함침법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 피셔-트롭쉬 합성용 철계 촉매의 제조방법
25 25
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1 산업자원부 한국화학연구원 산업기술개발사업 합성가스로부터 올레핀의 직접제조기술 개발(2)