요약 |
온도계(thermometer)와 교반기(mechanical stirrer), 응축콘덴서(reflux condenser)를 장착한 반응기(reactor)에 테트로히드로퓨란(tetrahydrofuran)이나 톨루엔(toluene)과 같은 반응성용매(reactive solvent) 400~600중량부, 에틸렌디아민(ethylenediamine)이나, 프로필렌디아민(propylenediamine), 부틸렌디아민(butylenediamine), 헥사메틸렌디아민(hexamethylendiamine) 등과 같은 디아민 60~117중량부와, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트(1,4-phenylene diisocyanate)나, 4,4'-디이소시아네토디씨크로헥실 메탄(4,4'-diisocyanatodi cyclohexyl methane), 톨리엔 디이소시아네이트(tolylene diisocyanate), 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(Methylene diphenyl diisocyanate) 등의 디이소시아네이트 160~250중량부 및 디부틸 틴 디라울레이트(dibutyl tin dilaurate)나, 디부틸 틴 말레이트(dibutyl tin maleate), 1,4-디아조바이시크로[2,2,2] 옥탄[1,4-diazabicyclo [2,2,2] octane] 등의 축합촉매(condensation catalyst) 0.01~0.05중량부를 가하고 6~24시간 반응 한 다음, 반응성용매를 감압 하에서 증발시켜서 220.01~367.05중량부의 아민과 디이소시아네이트를 말단에 갖는 이관능체 제조단계와; 온도계와 교반기, 응축콘덴서를 장착한 반응기에 400~600중량부의 피마자유와, 상기 아민과 디이소시아네이트를 말단에 갖는 이관능체 제조단계에서 제조된 220.01~367.05중량부의 아민과 디이소시아네이트를 말단에 갖는 이관능체에, 0.01~0.05중량부의 축합촉매를 첨가하고, 6~24시간 반응하여 620.02~967.1중량부의 피마자유변성 경화제(curing agent) 제조단계와;온도계와 교반기, 응축콘덴서를 장착한 반응기에 대두유나, 피마자유, 유채유 및 해바라기유 등의 식물성오일 400~600중량부와, 포름산(formic acid)이나 초산(acetic acid) 등의 유기산(organic acid) 50~200중량부를 넣고, 400~600RPM의 속도로 교반하면서 반응기 온도를 40~60℃로 상승시키고, 여기에 과산화수소수나 퍼아세틱 액시드(peracetic acid), 메타-클로로퍼벤조익 액시드(m-chloroperbenzoic acid) 등의 산화제(oxidizer) 50~200중량부를 4~6시간 동안 적가한 다음, 40~60℃의 온도를 유지시키면서 4~6시간 동안 반응을 더 지속시켜서, 반응이 끝나면 500~1000중량부의 증류수를 가하여 반응물을 중화시키고, 여기에 에틸아세테이트(ethyl acetate)나 디에틸에테르(diethyl ether) 등의 저비점 유기용매 500~1000중량부를 첨가하여 상분리(phase separation)를 유도한 후, 물 층(water layer)을 제거하여 400~600 중량부의 에폭시화 식물성오일 제조단계와;온도계 및 교반기를 장착한 반응기에 상기 에폭시화 식물성오일 제조단계에서 제조된 400~600중량부의 에폭시화 식물성오일에, 상기 피마자유변성 경화제 제조단계에서 제조된 620.02~967.1중량부의 피마자유변성 경화제를 첨가하여 1~4시간 동안 500~1000RPM의 속도로 교반하는 바이오에폭시 배합단계를 거쳐서 620.02~967.1중량부의 피마자유변성 경화제 및 400~600중량부의 에폭시화 식물성오일로 조성되는 환경호르몬을 배출하지 않는 바이오에폭시 수지제조방법이다.
|