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유기 실록산 용매와 페로브스카이트 발광입자를 포함하는 발광조성물 및 이의 제조방법

  • 기술번호 : KST2022019419
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 페로브스카이트 발광조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법은 제조 용매 중으로 소수성이 매우 높고 표면장력이 낮은 특성을 갖는 유기 실록산 용매를 포함함으로써, 유기 리간드를 포함하는 페로브스카이트 발광입자와 큰 표면장력 차이를 가지므로, 페로브스카이트 나노결정입자의 표면에 조밀한 유기 리간드를 부착할 수 있고, 높은 리간드 밀도를 가지는 페로브스카이트 발광입자를 제조할 수 있다. 이로써, 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 페로브스카이트 발광조성물은 분산 안정성, 발광특성 및 장기 보관 안정성이 향상되는 효과가 있다.
Int. CL C09K 11/02 (2006.01.01) C09K 11/66 (2006.01.01)
CPC C09K 11/025(2013.01) C09K 11/664(2013.01)
출원번호/일자 1020220040801 (2022.03.31)
출원인 서울대학교산학협력단, 페롤레드 주식회사
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2022-0136286 (2022.10.07) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020210042262   |   2021.03.31
법적상태 공개
심사진행상태 수리
심판사항
구분 국내출원/신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2022.03.31)
심사청구항수 23

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 서울대학교산학협력단 대한민국 서울특별시 관악구
2 페롤레드 주식회사 대한민국 서울특별시 강남구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 이태우 서울특별시 서초구
2 이승철 서울특별시 관악구
3 이송희 서울특별시 관악구
4 최신일 서울특별시 관악구
5 김재일 경기도 용인시 수지구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인이상 대한민국 서울특별시 서초구 바우뫼로 ***(양재동, 우도빌딩 *층)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2022.03.31 수리 (Accepted) 1-1-2022-0350111-87
2 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2022.04.18 수리 (Accepted) 1-1-2022-0412083-28
3 [출원서 등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2022.04.18 수리 (Accepted) 1-1-2022-0413390-19
4 특허고객번호 정보변경(경정)신고서·정정신고서
2022.08.11 수리 (Accepted) 4-1-2022-5189083-38
5 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2022.09.15 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2022.09.26 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2022-1013434-82
7 특허고객번호 정보변경(경정)신고서·정정신고서
2022.10.07 수리 (Accepted) 4-1-2022-5235636-01
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번호 청구항
1 1
페로브스카이트 나노결정입자 및 상기 페로브스카이트 나노결정입자의 적어도 어느 표면과 결합하는 복수개의 유기 리간드를 포함하는 페로브스카이트 발광입자; 및상기 유기 리간드와의 반발력을 유도하는 유기 실록산 용매;를 포함하는 페로브스카이트 발광조성물
2 2
제1항에 있어서, 상기 페로브스카이트 발광입자의 유기 리간드와 상기 유기 실록산 용매의 표면 에너지 차이가 7 내지 15 dyne/cm인 페로브스카이트 발광조성물
3 3
제1항에 있어서,상기 유기 실록산 용매는 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3, 화학식 4 또는 이들의 조합이나 유도체를 포함하는 페로브스카이트 발광조성물:[화학식 1]상기 화학식 1에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, m은 3 내지 6의 정수이고,[화학식 2]상기 화학식 2에서, Ra 내지 Rd는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, m 및 n은 독립적으로 3 내지 10의 정수이고,[화학식 3]상기 화학식 3에서, R1 내지 R7는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, n은 3 내지 100의 정수이다
4 4
제1항에 있어서,상기 유기 실록산 용매는 hexamethylcyclotrisiloxane(D3), octamethylcyclotetrasiloxane(D4), decamethylcyclopentasiloxane(D5), dodecamethylcyclohexasiloxane(D6), 1,3,5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxane, Phenylhydrocyclosiloxanes, Hexaphenylcyclotrisiloxane, 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetramethoxycyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-Tetravinyl-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane 및 Cyclopentasilane, hexamethyldisiloxane(HMDS), caprylyl methicone, 2,2,5,5-Tetramethyl-2,5-disila-1-oxacyclopentane 및 이들의 유도체 중 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물
5 5
제1항에 있어서, 상기 페로브스카이트 발광조성물은 29Si NMR 분석에서 -17 내지 -23 ppm의 29Si peak을 나타내는 페로브스카이트 발광조성물
6 6
제1항에 있어서,상기 페로브스카이트 발광입자의 리간드 밀도는 1
7 7
제6항에 있어서,상기 리간드 밀도는 하기 식 2를 통해 도출되는 페로브스카이트 발광조성물:[식 2]리간드 밀도=(유기 리간드 농도)/{6×(Pb 농도)×(페로브스카이트 나노결정입자(PNPs) 크기)2}
8 8
제1항에 있어서,상기 페로브스카이트 나노결정입자의 구조는 ABX3, A4BX6, AB2X5, A2BX4, A2BX6, A2B+B3+X6, A3B2X9 또는 An-1BnX3n+1(n은 2 내지 6의 정수)를 포함하되, 상기 A는 유기 암모늄이고, B는 금속 물질이고, X는 할로겐 원소인 페로브스카이트 발광조성물
9 9
제8항에 있어서,상기 유기 암모늄은 아미디움계 유기 이온 또는 유기 암모늄 이온이고, 상기 금속 물질은 전이금속, 희토류 금속, 알카리금속, 알칼리토금속, Pb, Sn, Ge, Ga, In, Al, Sb, Bi, Po 또는 이들의 조합이고, 상기 희토류 금속은 Ge, Sn, Pb, Eu 또는 Yb이고, 상기 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb, Cs, 또는 Fr이고, 상기 알칼리토금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Ra이고,상기 할로겐 원소는 Cl, Br, I 또는 이들의 조합인 페로브스카이트 발광조성물
10 10
제9항에 있어서,상기 아미디움계 유기 이온은 포름아미디늄(formamidinium, NH2CH=NH+) 이온, 아세트아미디늄(acetamidinium, NH2C(CH)=NH2+) 이온 또는 구아미디늄(guamidinium, NHC(NH)=NH+) 이온인 페로브스카이트 발광조성물
11 11
제9항에 있어서,상기 유기 암모늄 이온은 메틸암모늄(methylammonium) 이온, 에틸암모늄(ethylammonium) 이온, 터트-부틸암모늄(tert-butylammonium) 이온, 디에틸암모늄(diethylammonium) 이온, 디메틸암모늄(dimethylammonium) 이온, 에탄-1,2,-디암모늄(ethane-1
12 12
페로브스카이트 전구체 및 유기용매를 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계(S100);유기 실록산 용매, 계면활성제 및 유기용매를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계(S200);상기 제1 용액을 상기 제2 용액에 주입하고 혼합하여 페로브스카이트 발광입자를 형성하는 단계(S300); 및상기 페로브스카이트 발광입자를 정제하는 단계(S400);를 포함하는 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
13 13
제12항에 있어서, 상기 페로브스카이트 발광입자의 유기 리간드와 상기 유기 실록산 용매의 표면 에너지 차이가 7 내지 15 dyne/cm인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
14 14
제12항에 있어서,상기 유기 실록산 용매는 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3, 화학식 4 또는 이들의 조합이나 유도체를 포함하는 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법:[화학식 1]상기 화학식 1에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, m은 3 내지 6의 정수이고,[화학식 2]상기 화학식 2에서, Ra 내지 Rd는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, m 및 n은 독립적으로 3 내지 10의 정수이고,[화학식 3]상기 화학식 3에서, R1 내지 R7는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 2 내지 20의 알케닐기, 탄소수 2 내지 20의 알키닐기 또는 탄소수 6 내지 25의 아릴기이고, n은 3 내지 100의 정수이다
15 15
제12항에 있어서,상기 유기 실록산 용매는 hexamethylcyclotrisiloxane(D3), octamethylcyclotetrasiloxane(D4), decamethylcyclopentasiloxane(D5), dodecamethylcyclohexasiloxane(D6), 1,3,5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxane, Phenylhydrocyclosiloxanes, Hexaphenylcyclotrisiloxane, 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetramethoxycyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-Tetravinyl-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, Cyclopentasilane, hexamethyldisiloxane(HMDS), caprylyl methicone, 2,2,5,5-Tetramethyl-2,5-disila-1-oxacyclopentane 및 이들의 유도체 중 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
16 16
제12항에 있어서,상기 유기 실록산 용매는 25℃에서 점도가 0
17 17
제12항에 있어서, 상기 유기 실록산 용매는 표면장력이 15 내지 45 dyne/cm인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
18 18
제12항에 있어서, 상기 계면활성제는 아민 계면활성제, 유기산 계면활성제 및 유기 암모늄 계면활성제 중 선택되는 적어도 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
19 19
제18항에 있어서, 상기 아민 계면활성제는 헥실아민, 옥틸아민, 데실아민, 올레일아민, N,N-디이소프로필에틸아민, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌테트라아민, 메틸아민, N,N,N,N-테트라메틸렌에틸렌디아민, 트리에틸아민, 디에탄올아민, 2,2-(에틸렌디옥실)비스-(에틸아민), 2-메틸-1,5-펜탄디아민, 3-메톡시트리페닐-아민, 1,4-페닐렌디아민, N,N,N,N-펜타메틸 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 로다민, 디에틸아민 및 에틸린디아민 중 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
20 20
제18항에 있어서, 상기 유기산 계면활성제는 카르복실산 계면활성제 또는 포스포닉산 계면활성제인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
21 21
제20항에 있어서, 상기 카르복실산 계면활성제는 4,4'-아조비스(4-시아노팔레릭 에시드)(4,4'-Azobis(4-cyanovaleric acid), 아세틱 에시드(Acetic acid), 5-마이노살리클릭 에시드(5-Aminosalicylic acid), 아크리릭 에시드(Acrylic acid), L-아스펜틱 에시드(L-Aspentic acid), 6-브로헥사노익 에시드(6-Bromohexanoic acid), 프로모아세틱 에시드(Bromoacetic acid), 다이클로로 아세틱 에시드(Dichloro acetic acid), 에틸렌디아민테트라아세틱 에시드(Ethylenediaminetetraacetic acid), 이소부티릭 에시드 (Isobutyric acid), 이타코닉 에시드(Itaconic acid), 말레익 에시드(Maleic acid), r-말레이미도부틸릭 에시드(r-Maleimidobutyric acid), L-말릭 에시드(L-Malic acid), 4-나이트로벤조익 에시드(4-Nitrobenzoic acid), 1-파이렌카르복실릭 에시드(1-Pyrenecarboxylic acid) 및 올레익 에시드(oleic acid) 중 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
22 22
제20항에 있어서, 상기 포스포닉산 계면활성제는 n-헥실포스포닉산, n-옥틸포스포닉산, n-데실포스포닉산, n-도데실포스포닉산, n-테트라데실포스포닉산, n-헥사데실포스포닉산, n-옥타데실포스포닉산, 벤질포스포닉산 및 벤즈하이드릴포스포닉산 중 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
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제18항에 있어서, 상기 유기 암모늄 계면활성제는 알킬할라이드를 포함하고, 상기 알킬할라이드의 알킬 구조는 CnH2n+1의 구조를 가지는 비고리형 알킬, 고리형 알킬, 1차 알코올, 2차 알코올, 3차 알코올, 알킬아민, p-치환된 아닐린, 페닐 암모늄, 플루오린 암모늄 또는 알킬 암모늄 할라이드 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, n은 1 내지 100의 정수인 페로브스카이트 발광조성물의 제조방법
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1 과학기술정보통신부 페롤레드 주식회사 나노미래소재원천기술개발 (R&D) 고효율-고생산성 전기발광 페로브스카이트 양자점 개발