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표면 활성화 방법을 통해 사이즈가 조절된 안정된 가교 고분자 구상입자를 제조하는 방법

  • 기술번호 : KST2015157884
  • 담당센터 : 인천기술혁신센터
  • 전화번호 : 032-420-3580
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 고분자 입자를 이용한 표면 활성화 방법을 통해 안정된 가교 고분자 구상입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 (a) 용매에 라디칼 중합성 단량체 및 개시제를 투입한 후 중합을 통하여 중량 평균 분자량이 10,000 ~ 150,000 g/mol 범위인 선형 고분자 입자를 제조하는 단계; (b) 상기 선형 고분자 입자를 빈용매에 분산시킨 후 이를 가열하여 용해시킨 고분자 용액을 얻는 단계; (c) 상기 고분자 용액에 가교입자를 투입한 후 냉각하여 가교입자의 표면을 선형 고분자로 활성화 시키는 단계; (d) 용매에 상기 (c)단계의 표면 활성화된 가교입자와 불포화 비닐계 단량체, 가교제 및 개시제를 투입한 후 시드중합을 통하여 목표 입도를 갖는 가교 고분자 구상입자를 제조하는 단계; 및 (e) 상기 가교 고분자 구상입자를 세척 및 건조하여 분말화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 제조방법은 가교입자의 성장을 통해 가교입자의 사이즈를 조절하는 기술로 기존에 한번 수득된 가교입자는 사이즈를 조절할 수 없다는 문제점을 해결할 수 있다는 장점이 있다. 또한 냉각속도에 따라서 가교입자의 활성화 층을 조절할 수 있다는 점에서 가교입자 표면에 관능기 도입이 용이하다는 장점이 있다.
Int. CL C08J 3/12 (2006.01) C08J 3/24 (2006.01) C08F 2/18 (2006.01) C08F 20/10 (2006.01)
CPC C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01) C08J 3/12(2013.01)
출원번호/일자 1020110072116 (2011.07.20)
출원인 인하대학교 산학협력단
등록번호/일자 10-1203197-0000 (2012.11.14)
공개번호/일자
공고번호/일자 (20121121) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2011.07.20)
심사청구항수 14

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 인하대학교 산학협력단 대한민국 인천광역시 미추홀구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 방종곤 대한민국 인천광역시 서구
2 최순자 대한민국 인천광역시 연수구
3 김기정 대한민국 경기도 평택시
4 이예진 대한민국 인천광역시 남구
5 이병형 미국 인천광역시 계양구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 한라특허법인(유한) 대한민국 서울시 서초구 강남대로 ***(서초동, 남강빌딩 *층)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 인하대학교 산학협력단 인천광역시 미추홀구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2011.07.20 수리 (Accepted) 1-1-2011-0561201-01
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2012.08.22 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2012.09.14 수리 (Accepted) 9-1-2012-0071485-22
4 등록결정서
Decision to grant
2012.11.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0680511-33
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2015.07.22 수리 (Accepted) 4-1-2015-5098802-16
6 대리인선임신고서
Report on Appointment of Agent
2015.12.23 수리 (Accepted) 1-1-2015-5033520-42
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2016.09.05 수리 (Accepted) 4-1-2016-5127132-49
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.03.02 수리 (Accepted) 4-1-2018-5036549-31
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.12.27 수리 (Accepted) 4-1-2018-5266647-91
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
(a) 용매에 라디칼 중합성 단량체 및 개시제를 투입한 후 중합을 통하여 중량 평균 분자량이 10,000 ~ 150,000 g/mol 범위인 선형 고분자 입자를 제조하는 단계;(b) 상기 선형 고분자 입자를 빈용매에 분산시킨 후 이를 가열하여 용해시킨 고분자 용액을 얻는 단계;(c) 상기 고분자 용액에 가교입자를 투입한 후 냉각하여 가교입자의 표면을 선형 고분자로 활성화 시키는 단계;(d) 용매에 상기 (c)단계의 표면 활성화된 가교입자와 불포화 비닐계 단량체, 가교제 및 개시제를 투입한 후 시드중합을 통하여 목표 입도를 갖는 가교 고분자 구상입자를 제조하는 단계; 및(e) 상기 가교 고분자 구상입자를 세척 및 건조하여 분말화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
2 2
제 1 항에 있어서, 상기 (a)단계의 라디칼 중합성 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 플루오르에틸아크릴레이트, 트리플루오르에틸메타크릴레이트, 펜타플루오르프로필메타크릴레이트, 플로로에틸메타크릴레이트, 헥사플루오르부틸(메타)아크릴레이트, 헥사플루오르이소프로필메타크릴레이트, 퍼플루오르알킬아크릴레이트 및 옥타플루오르페닐메타크릴레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
3 3
제 1 항에 있어서, 상기 (a)단계의 라디칼 중합성 단량체는 용매 100 중량부에 대하여 1 ~ 200 중량부로 사용되는 것을 특징으로 하는 안정된 구상입자의 제조방법
4 4
제 1 항에 있어서, 상기 (a)단계 및 (d)단계의 개시제는 벤조일퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 큐멘하이드로퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,2''-아조비스이소부티로니트릴, 2,2''-아조비스2,4-디메틸발레로니트릴, 2,2''-아조비스2-메틸이소부티로니트릴, 암모늄퍼설페이트, 포타슘퍼설페이트, 소듐퍼설페이트, 암모늄바이설페이트 및 소듐바이설페이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
5 5
제 1 항에 있어서, 상기 (a)단계의 개시제는 용매 100 중량부에 대하여 0
6 6
제 1 항에 있어서, 상기 (a)단계의 용매에 분산안정제 0
7 7
제 1 항에 있어서, 상기 (b)단계의 분산은 불용상태에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
8 8
제 1 항에 있어서, 상기 (b)단계의 가열은 40 ℃ ~ 100 ℃ 온도 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
9 9
제 1 항에 있어서, 상기 (b)단계의 빈용매는 알코올계 빈용매 또는 알코올계 빈용매와 1종 이상의 양용매 또는 비용매와의 혼합물이며, 상기 알코올계 빈용매는 메탄올, 에탄올, 아이소프로필알콜, 에틸렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, m-크레졸, 글리세롤 및 누졸 중 선택된 1종 이상이고; 상기 양용매는 아세톤, 벤젠, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란, 시클로헥사논, 다이옥신, 2-에톡시에탄올, 에틸아세테이트 및 메틸렌클로라이드 중 선택된 1종 이상이며; 상기 비용매는 물, 과산화수소, 카스터오일, 시클로핵산, 다이에틸에테르, 포름아마이드, 가솔린 및 핵산 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
10 10
제 1 항에 있어서, 상기 (c)단계에서 냉각속도는 0
11 11
제 1 항에 있어서, 상기 (d)단계에서 불포화 비닐계 단량체는 스티렌; 디비닐벤젠; 에틸비닐벤젠; 알파메틸스티렌; 플루오로스티렌; 비닐피리딘; 염화비닐; 아크릴로니트릴; 메타크릴로니트릴; 부틸아크릴레이트; 2-에틸헥실에틸아크릴레이트; 글리시딜아크릴레이트; N,N''-디메틸아미노에틸아크릴레이트; 부틸메타크릴레이트; 2-에틸헥실에틸메타크릴레이트; 메틸메타크릴레이트; 2-히드록시에틸메타크릴레이트; 글리시딜메타크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트; 1,3-부틸렌글리콜디아크릴레이트; 1,6-헥산디아크릴레이트; 에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 및 1,3-부틸렌글리콜디메타크릴레이트 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
12 12
제 1 항에 있어서, 상기 (d)단계에서 가교제는 아크릴레이트계 가교제 및 디비닐벤젠 가교제로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으며, 상기 아크릴레이트계 가교제는 1,2-에탄디올디아크릴레이트; 1,3-프로판디올디아크릴레이트; 1,3-부탄디올디아크릴레이트; 1,4-부탄디올디아크릴레이트; 1,5-펜탄디올디아크릴레이트; 1,6-헥산디올디아크릴레이트; 에틸렌글리콜디아크릴레이트; 프로필렌글리콜디아크릴레이트; 부틸렌글리콜디아크릴레이트; 트리 에틸렌글리콜디아크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트; 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트; 폴리부틸렌글리콜디아크릴레이트; 알킬아크릴레이트; 1,2-에탄디올디메타크릴레이트; 1,3-프로판디올메타크릴레이트; 1,3-부탄디올디메타크릴레이트; 에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 프로필렌글리콜디메타크릴레이트; 부틸렌글리콜디메타크릴레이트; 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트; 폴리프로필렌글리콜디메타크릴레이트; 폴리부틸렌글리콜디메타크릴레이트; 알릴메타크릴레이트; 우레탄아크릴레이트; 및 디알릴말레이트 중 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
13 13
제 1 항에 있어서, 상기 (d)단계에서 이아황산나트륨; 아황산나트륨; 이소아스코르브산 및 나트륨 포름알데히드 술폭실레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 산화·환원 개시제를 추가로 포함하며, 상기 산화·환원 개시제는 불포화 비닐계 단량체 100 중량부에 대하여, 0
14 14
제 1 항에 있어서, 상기 (d)단계에서 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 폴리비닐알콜, 폴리비닐메틸에테르, 폴리아크릴산, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 분산안정제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 안정된 가교 고분자 구상입자의 제조방법
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1 중소기업청 중앙정부 산학연 공동기술개발사업 [2차년도]전도성 나노입자가 캡슈화된 고분자 나노입자를 이용한 실리콘 전기전도성 접착제의 개발