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초임계 유체에서 흑연의 박리를 위한 고분자 분산제 및 이로부터 제조된 그래핀 분산액(polymer dispersants for exfoliation of graphites in supercritical fluid and graphene dispersion made therefrom)

  • 기술번호 : KST2016012083
  • 담당센터 : 대구기술혁신센터
  • 전화번호 : 053-550-1450
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 흑연을 박리(exfoliation)하여 그래핀을 제조하기 위한 분산제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 유체에서 흑연을 물리적으로 박리시키는 신규 고분자 분산제, 이의 제조방법, 이로부터 제조된 그래핀 분산액에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고분자 분산제는 그래핀 친화도와 초임계 유체 친화도를 가진 두 부분으로 구성되는 블록 공중합체의 구조를 가짐으로써, 초임계 유체에서 흑연을 물리적으로 박리하는 것이 용이하고, 기존의 유화제에 비해 우수한 그래핀 박리도를 나타낼 뿐만 아니라, 고분자, 세라믹 및 강판에 코팅 시, 바인더 역할을 하기 때문에 별도의 바인더가 필요 없으며, 우수한 배리어(barrier) 성능을 나타내기 때문에 그래핀의 대량 생산에 유용하게 사용될 수 있다.
Int. CL C08J 3/02 (2006.01) C01B 31/04 (2006.01)
CPC B01F 17/00(2013.01) B01F 17/00(2013.01) B01F 17/00(2013.01)
출원번호/일자 1020140181647 (2014.12.16)
출원인 경북대학교 산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2016-0073180 (2016.06.24) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.12.16)
심사청구항수 9

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 경북대학교 산학협력단 대한민국 대구광역시 북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정인우 대한민국 대구광역시 수성구
2 이향무 대한민국 대구광역시 달서구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 김성현 대한민국 부산광역시 연제구 중앙대로 ****, *층 (거제동)(아너스특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 경북대학교 산학협력단 대구광역시 북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2014.12.16 수리 (Accepted) 1-1-2014-1222738-26
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.05.11 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.07.10 수리 (Accepted) 9-1-2015-0044576-60
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.11.14 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0815551-20
5 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2017.01.13 수리 (Accepted) 1-1-2017-0044205-63
6 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2017.01.13 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2017-0044218-56
7 등록결정서
Decision to grant
2017.04.27 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0302077-36
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2018.03.26 수리 (Accepted) 4-1-2018-5051994-32
9 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.06.23 수리 (Accepted) 4-1-2020-5136893-04
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
하기 화학식 1로 표시되는, 신규 고분자 분산제:[화학식 1](상기 화학식 1에서,*는 사슬이동제(chain transfer agent; CTA) 부분이고, R1, R2는 각각 독립적으로 H 또는 메틸이고,X는 페닐, 아미노페닐, 카바졸 또는 피리딘이며, Y는 퍼플루오로메틸아세테이트 또는 퍼플루오로에틸아세테이트이고,n = 10 ~ 300이며,n+m = 100 ~ 500이고n:m = 2:8 ~ 7:3의 범위이다)
2 2
삭제
3 3
제 1 항에 있어서,상기 고분자 분산제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 신규 고분자 분산제:[화학식 2](상기 화학식 2에서, *는 사슬이동제 부분이고,n = 10 ~ 300이며,n+m = 100 ~ 500이고n:m = 2:8 ~ 7:3의 범위이다)
4 4
삭제
5 5
하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이,용매, 사슬이동제(CTA) 및 개시제의 존재 하에서 리빙 중합(living polymerization)을 통하여 사슬이동제에 R2와 Y치환기를 갖는 단량체를 중합하여 R2와 Y치환기를 갖는 단량체로 이루어진 블록을 합성하는 제1단계;리빙 중합을 통하여 상기 제1단계에서 합성된 R2와 Y치환기를 갖는 단량체로 이루어진 블록에 R1과 X치환기를 갖는 비닐계 또는 아크릴계 단량체를 도입하여 블록 공중합체를 생성하는 제2단계를 포함하는 제1항의 고분자 분산제의 제조 방법:[반응식 1](상기 반응식 1에서,*, R1, R2, X, Y, m 및 n은 화학식 1에서 정의된 바와 같고, 화학식 1a는 화학식 1에 포함된다)
6 6
제 5 항에 있어서,상기 용매는 1,4-디옥산, 톨루엔, 테트라히드로퓨란 및 물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 상기 사슬이동제는 4-시아노-4-(페닐 카보노티오일티오)펜타노산(CTP), 시아노메틸 메틸(페닐)카바모디티오에이트, 시아노메틸 도데실 트리티오카보네이트, 2-시아노-2-프로필 벤조디티오에이트, 2-시아노-2-프로필 도데실 트리티오카보네이트, 4-시아노-4-[(도데실설파닐티오카보닐)설파닐]펜타노산 및 2-(도데실티오카보노티오일티오)-2-메틸프로피온산으로 이루어지는 군으로부터 선택되며, 상기 개시제는 아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 4,4'-아조비스(4-시아노발레르산), 과황산암모늄, 과황산칼륨 및 과산화벤조일로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 분산제의 제조 방법
7 7
제 5 항에 있어서,상기 중합 반응은 동결-펌프-융해 과정 이후, 60-80 ℃의 온도에서 10-25시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산제의 제조 방법
8 8
흑연을 초임계 유체 내에서 하기 화학식 1의 고분자 분산제와 반응시켜 흑연으로부터 그래핀을 박리시키는 단계를 포함하는, 그래핀 분산액의 제조 방법:[화학식 1](상기 화학식 1에서,*는 사슬이동제 부분이고,R1, R2는 각각 독립적으로 H 또는 C1-C4 알킬이고,X는 비치환 또는 아미노기로 치환된 C5-C8 아릴, 또는 고리 내에 N 원자를 포함하는 C5-C8 헤테로아릴이며,Y는 퍼플루오로 C1-C4 알킬아세테이트이고,n = 10 ~ 300이며,n+m = 100 ~ 500이고n:m = 2:8 ~ 7:3의 범위이다)
9 9
제 8 항에 있어서,상기 흑연은 분산제에 의한 박리 전에 기계적 분말화를 수행하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분산액의 제조 방법
10 10
제 9 항에 있어서,상기 기계적 분말화는 볼밀, 로드밀, 롤러밀, 휠러밀, 헤머밀, 케이지밀, 진동밀, 유성밀, 교반밀 및 초음파처리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀 분산액의 제조 방법
11 11
제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 그래핀 분산액의 제조 방법에 의해 제조된 그래핀 분산액
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 산업통상자원부 주식회사포스코 그래핀 소재부품상용화기술개발 고품질 그래핀 제조 및 다기능 표면 처리강판 기술개발