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팔라듐 나노덴드라이트-그래핀 나노하이브리드 기반 수소센서 및 그 제조방법

  • 기술번호 : KST2015016634
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에서 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트(다공성 Pd 나노구체)는 Pd 전구체 염의 빠른 반응공정에 의한 손쉬운 1단계의 화학적 경로에 의해 합성되었다. 60~70nm의 크기와 함께 매우 균일한 콜로이드성의 Pd 덴드라이트는 이때 1단계 반응에서 히드라진(환원제)에 의해 Pd 덴드라이트 그래핀 하이브리드를 형성하기 위해 그래핀 플레이크로 간단하게 환원되었다. Pd 덴드라이트 그래핀과 함께 사용되는 저항형 센서는 실온에서 좋은 선형성과 함께1000ppm에서부터 1ppm까지 탐지할 수 있는 범위를 가졌다. 더욱이 수소(H2) 센서는 50℃ 이하 실온의 낮은 작업온도에서 1ppm에서부터 10ppm까지 낮은 수소(H2) 농도범위에서조차 분명히 차이가 있는 반응을 보여줄 수 있다. Pd 그래핀 복합체/하이브리드에 기초를 둔 H2 탐지에 대한 우리의 이전 발명과 대조하면, 새로운 Pd 덴드라이트 그래핀 하이브리드는 높은 온도(100℃에서)에서 반응에 저하라는 그러한 약점을 제외하고, 더 높은 반응값, 좋은 재현성, 빠른 반응/회복 시간 및 낮은 작업온도에서 더 적은 히스테리시스의 몇 가지 장점을 갖는다. 수소(H2) 센싱의 산출 결과에서 이들 장점은 높은 면적 대비 체적비율로부터이고 Pd 덴드라이트 나노구조의 높은 공극률이다.
Int. CL G01N 27/12 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01)
CPC G01N 27/12(2013.01)G01N 27/12(2013.01)
출원번호/일자 1020140097097 (2014.07.30)
출원인 울산대학교 산학협력단
등록번호/일자 10-1613437-0000 (2016.04.12)
공개번호/일자 10-2016-0014925 (2016.02.12) 문서열기
공고번호/일자 (20160420) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2014.07.30)
심사청구항수 9

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 울산대학교 산학협력단 대한민국 울산광역시 남구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정귀상 대한민국 울산광역시 울주군

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인충정 대한민국 서울특별시 강남구 역삼로***,*층(역삼동,성보역삼빌딩)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 울산대학교 산학협력단 울산광역시 남구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2014.07.30 수리 (Accepted) 1-1-2014-0721382-68
2 [대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서
[Appointment of Agent] Report on Agent (Representative)		 2014.09.04 수리 (Accepted) 1-1-2014-0846142-60
3 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2015.12.24 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2015-0899792-28
4 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment		 2016.02.24 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-0181758-89
5 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)		 2016.02.24 수리 (Accepted) 1-1-2016-0181742-59
6 등록결정서
Decision to grant		 2016.03.31 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0238269-25
7 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2016.06.20 수리 (Accepted) 4-1-2016-5080807-13
8 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2020.07.10 수리 (Accepted) 4-1-2020-5154267-54
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
팔라듐(Pd) 나노덴드라이트를 수소(H2) 탐지를 위한 촉매로 사용하도록 그래핀(Gr)과 CTAB 환경에서 Pd 전구체 염의 환원비율에 의해 합성된 상기 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트를 혼합하여 생성하되, 상기 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트는 다공성 나노-세공을 갖는 구 형태의 팔라듐 나노입자의 조합체로서,그래핀(Gr) 플레이크에 부착된 개별적인 상기 팔라듐(Pd) 덴드라이트로 형성한 하이브리드로 만든 수소(H2)센서인 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서
2 2
삭제
3 3
제1항에 있어서,상기 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트는 60∼70㎚ 크기의 콜로이드성의 나노덴드라이트인 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서
4 4
제1항에 있어서,상기 수소센서의 수소(H2) 탐지 범위는 1∼1000ppm인 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서
5 5
제1항에 있어서,상기 수소센서의 작업 온도는 실온(RT)에서부터 50℃까지인 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서
6 6
제1항, 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 수소센서의 제조방법에 있어서,일정 농도의 4염화칼륨팔라듐(K2PdCl4)과 아스코르브(ascorbic)산 용액을 이온제거수(DI)와 함께 첨가하여 교반하고, 시차를 두고 세틸트리메틸암모늄브롬화물(CTAB)에 첨가하여 교반함으로써 혼합물 용액을 준비하는 단계;상기 단계에 의해 준비된 혼합물 용액을 원심분리하고 초과 반응물을 제거하기 위해 이온제거수(DI)에서 여러 번 확산한 후, 팔라듐 현탁액으로 이온제거수(DI)에서 재확산하여 다공성 나노-세공을 갖는 구 형태의 팔라듐 나노입자의 조합체인 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트 용액을 합성하는 단계;순수 그라파이트 분말로 준비되는 그래핀 산화물(GO) 수용액에 상기 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트 용액을 첨가하여 교반한 후, 환원제를 추가로 첨가하여 실온보다 더 높은 온도에서 교반하여, 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트―그래핀 하이브리드의 혼합물을 형성하는 단계;상기 환원제의 첨가에 의해 환원된 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트―그래핀 하이브리드의 혼합물을 현탁액으로 하여 분사에 의해 SiO2/Si 기지에 피복시키는 단계; 및상기 혼합물을 피복시키는 단계에 의해 형성된 Pd 덴드라이트-Gr/SiO2/Si 기지의 표면에 귀금속을 도금하여 오믹(Ohmic) 접촉층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서의 제조방법
7 7
제6항에 있어서,상기 혼합물 용액을 준비하는 단계에서 세틸트리메틸암모늄브롬화물(CTAB)은 수초 내에 마이크로 피펫을 통하여 혼합물 용액에 주입하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서의 제조방법
8 8
제6항에 있어서,상기 환원제는 65중량%의 환원제 수화물(N2H4
9 9
제6항에 있어서,상기 SiO2/Si 기지에 팔라듐(Pd) 나노덴드라이트―그래핀 복합체를 분사할 때 SiO2/Si 기지를 일정온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서의 제조방법
10 10
제6항에 있어서,상기 오믹(Ohmic) 접촉층은 금속마스크와 RF 박막증착에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 나노덴드라이트―그래핀 나노복합체 기반 수소센서의 제조방법
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1 WO2016017858 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
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순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 미래창조과학부 울산대학교 산학협력단 핵심연구지원사업 자가발전형 웨어러블 가스센서에 관한 연구(1)