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탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 고품질 그래핀 제조방법과 그 제조장치(The methods for liquid precursor based synthesis and transfer of high quality graphene based on continuous roll to roll process and the device therefor)

  • 기술번호 : KST2016014299
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 탄소를 포함하는 액체상의 전구체를 활용하여, 밀폐된 반응챔버(Reactive Chamber)의 내부 기체와 외부 기체를 분리할 뿐만 아니라 전구체에서 기화된 탄소가 포함된 가스가 화학적 기상 증착법에서 사용되는 빛, 열, 플라즈마, 극초단파, 유도가열법, 고주파 유도결합 플라즈마 등의 높은 에너지를 이용하여 연속적으로 공급되는 다양한 금속 촉매 표면 위에 얇은 그래핀을 제조하고, 여러 가지 원하는 기판에 연속으로 전사가 가능한 롤투롤 전사 장치 및 이를 이용한 고품질 그래핀 제조방법에 관한 것이다.보다 구체적으로는 (a) 그래핀 제조를 위한 탄소원(Carbon source)으로 탄소가 포함된 액체상의 전구체(Liquid precursor)를 이용하여 반응챔버(Reactive Chamber)의 내부환경과 외부환경이 구획되도록 하는 반응챔버 밀폐단계; (b) 금속 촉매를 공급 롤(Roll) 장치를 이용하여 상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 통하여 밀폐된 상기 반응챔버(Reactive Chamber)의 내부로 연속 공급되도록 하는 금속 촉매 공급단계; (c) 상기 반응챔버(Reactive chamber) 내부에서 상기 금속 촉매와 빛(Light), 열(Heat), 플라즈마(Plasma), 극초단파(Microwave), 유도가열법(Induction heating), 고주파 유도 결합플라즈마(inductively coupled plasma) 중의 어느 하나 이상의 에너지 원(Energy Source)을 이용하여 상기 액체상의 전구체로부터 금속 촉매위에 그래핀을 제조하는 그래핀 제조단계; (d) 회수 롤(Roll) 장치를 이용하여 밀폐된 상기 반응챔버(Reactive Chamber)로부터 제조된 그래핀을 연속 공정을 통해 외부로 이송하는 그래핀 이송단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 챔버 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법 및 그 제조장치에 대한 것이다.
Int. CL B41M 5/03 (2006.01) B41M 5/10 (2006.01) C01B 31/04 (2006.01)
CPC C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01)
출원번호/일자 1020150012858 (2015.01.27)
출원인 한국과학기술연구원
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공개번호/일자 10-2016-0092344 (2016.08.04) 문서열기
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법적상태 등록
심사진행상태 수리
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심사청구여부/일자 Y (2015.01.27)
심사청구항수 39

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구

발명자

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1 김명종 대한민국 전라북도 완주군
2 조현진 대한민국 전라북도 완주군
3 이동수 대한민국 전라북도 완주군

대리인

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1 특허법인필앤온지 대한민국 서울특별시 서초구 서초중앙로 **, *층(서초동, 준영빌딩)

최종권리자

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1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2015.01.27 수리 (Accepted) 1-1-2015-0089000-29
2 [출원서등 보정]보정서
[Amendment to Patent Application, etc.] Amendment
2015.09.23 수리 (Accepted) 1-1-2015-0929586-21
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2015.10.09 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2015.12.10 수리 (Accepted) 9-1-2015-0077722-03
5 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.06.14 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0428141-47
6 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)
2016.08.16 수리 (Accepted) 1-1-2016-0791747-73
7 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2016.09.13 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2016-0894514-80
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2016.09.13 수리 (Accepted) 1-1-2016-0894513-34
9 등록결정서
Decision to grant
2017.01.19 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0049788-66
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번호 청구항
1 1
그래핀 제조 방법에 있어서,(a) 그래핀 제조를 위한 탄소원(Carbon source)으로 탄소가 포함된 액체상의 전구체(Liquid precursor)를 이용하여 하단부에 개구가 형성된 반응챔버(Reactive Chamber)의 내부환경과 외부환경이 구획되도록 하는 반응챔버 밀폐단계;(b) 금속 촉매를 공급 롤(Roll) 장치를 이용하여 상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 통하여 하단부에 개구가 형성된 상기 반응챔버(Reactive Chamber)의 내부로 연속 공급되도록 하는 금속 촉매 공급단계;(c) 상기 반응챔버(Reactive chamber) 내부에서 상기 금속 촉매와 빛(Light), 열(Heat), 플라즈마(Plasma), 극초단파(Microwave), 유도가열법(Induction heating), 고주파 유도 결합플라즈마(inductively coupled plasma) 중의 어느 하나 이상의 에너지 원(Energy Source)을 이용하여 상기 액체상의 전구체로부터 금속 촉매위에 그래핀을 제조하는 그래핀 제조단계;(d) 회수 롤(Roll) 장치를 이용하여 하단부에 개구가 형성된 상기 반응챔버(Reactive Chamber)로부터 제조된 그래핀을 연속 공정을 통해 액체상의 전구체를 통하여 외부로 이송하는 그래핀 이송단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
2 2
청구항 1에 있어서,상기 금속 촉매 공급단계 이후에 운반 기체, 반응성 기체 또는 운반기체와 반응성 기체의 혼합기체 중 어느 하나를 상기 반응챔버로 공급하는 기체 공급단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
3 3
청구항 2에 있어서,상기 운반 기체는 비활성 기체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
4 4
청구항 2에 있어서,상기 반응성 기체는 수소인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
5 5
청구항 3에 있어서,상기 비활성 기체는 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr) 또는 제논(Xe)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합 기체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
6 6
청구항 1에 있어서,상기 그래핀 이송단계 이후에 롤 장치를 이용한 방법으로 유연성 기판을 공급하는 유연성 기판 공급단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
7 7
청구항 6에 있어서,상기 유연성 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌 (Polyethylene, PE), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리이미드 (polyimide, PI), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)계 수지, 합성 고무(Synthetic rubber), 및 천연 고무(Natural rubber)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
8 8
청구항 6에 있어서,상기 유연성 기판 공급단계 이후에 롤을 통해 이송된 그래핀을 열 또는 압력을 전달하는 롤투롤(roll-to-roll) 방식을 이용하여 상기 유연성 기판위에 연속공정 방식으로 전사하는 그래핀 전사단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
9 9
청구항 8에 있어서,상기 그래핀 전사단계 이후에 롤투롤 방식을 이용하여 상기 유연성 기판위에 전사된 그래핀을 권취하는 그래핀 권취단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
10 10
청구항 1에 있어서,상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체는 증기압을 가지며 탄소원자 포함하는 액체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
11 11
청구항 10에 있어서,상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필 알코올, 헥산올 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
12 12
청구항 1에 있어서,상기 금속 촉매는 Ni, Cu, Al, Cr, Co, Fe, Pt, Au, U, Ta, Ti, W, V, Zr, Mg, Mn, Mo, Si, Rh, Ge, Bi, Hf, Ag, Ir, Y, Tc, Zn, Brass, Bronze, White brass, stainless steel 중 어느 하나 또는 이들의 합금 또는 2개 이상의 조합으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
13 13
청구항 1에 있어서,상기 금속촉매 공급단계 이전에 금속 촉매를 전처리하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
14 14
청구항 1에 있어서,상기 그래핀 이송단계 이후에 외부로 이송된 그래핀과 금속촉매 상에 존재하는 액체상의 전구체를 제거하기 위한 급속건조 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
15 15
청구항 1에 있어서,상기 그래핀 이송단계 이후에 스프레이 방식 또는 롤투롤 방식을 이용하여 유연성 기재를 그래핀의 표면에 형성시키는 유연성 기재 형성단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
16 16
청구항 15에 있어서,상기 유연성 기재는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피리딘(PVP), 접착제, 접착 테이프, 열 박리성 테이프, 수용성 테이프, 에폭시를 포함하는 고분자, 열 박리성 고분자 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
17 17
청구항 1에 있어서,상기 그래핀 이송단계 이후에 외부로 이송된 그래핀과 금속촉매를 롤투롤 방식을 이용하여 식각장치에 연속적으로 통과하는 식각단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
18 18
청구항 17에 있어서,상기 식각장치는 염화철(FeCl3), 과황산암모늄(Ammonium persulfate), 질산(nitric acid), 염산(hydrochloric acid), 황산(sulfuric acid) 중 어느 하나를 포함하는 용액 또는 산성 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
19 19
청구항 1에 있어서,상기 그래핀 이송단계 이후에 외부로 이송된 그래핀을 롤투롤 방식을 이용하여 물을 포함하는 세정용액이 구비된 세정부로 세정하는 세정단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
20 20
청구항 19에 있어서, 상기 세정부는 최소 2단 이상으로 구비되고, 상단에서 하단으로 물을 포함하는 세정용액이 흐르도록 구성된 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
21 21
청구항 19에 있어서,상기 세정단계 이후에 그래핀을 급속 건조시키는 세정용액 건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조방법
22 22
연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조장치에 있어서,반응챔버(reactive chamber)의 외부에 구비되는 금속 촉매 공급부;상기 금속 촉매 공급부와 연속적으로 연결되며 탄소가 포함된 액체상의 전구체에 의하여 하단부에 개구가 형성된 반응챔버의 하부가 밀폐되어 외부환경과 내부환경이 구획되는 반응챔버를 포함하는 그래핀 제조부;상기 그래핀 제조부에서 액체상의 전구체를 통하여 외부로 이송되는 그래핀과 금속 촉매 상에 존재하는 액체상의 전구체를 제거하기 위한 급속 건조부;상기 급속 건조부와 연속적으로 연결되며 유연성 기재를 그래핀 표면에 형성시키는 유연성 기재 형성부;상기 유연성 기재 형성부와 연속적으로 연결되며 금속 촉매를 제거할 수 있는 식각부;상기 식각부와 연속적으로 연결되며 그래핀을 세정할 수 있는 세정부;상기 세정부와 연속적으로 연결되며 그래핀을 전사하기 위한 유연성 기판을 공급하는 유연성 기판 공급부;상기 유연성 기판 공급부와 연속적으로 연결되며 유연성 기판에 그래핀을 전사하는 그래핀 전사부; 및상기 그래핀 전사부와 연속적으로 연결되며 유연성 기판위에 전사된 그래핀을 권취하는 권취부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
23 23
삭제
24 24
청구항 22에 있어서,상기 세정부와 상기 유연성 기판 공급부의 사이에 그래핀을 급속 건조시키는 세정용액 건조부;가 추가로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
25 25
청구항 22에 있어서,상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체는 증기압을 가지며 탄소원자 포함하는 액체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
26 26
청구항 22에 있어서,상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필 알코올, 헥산올 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
27 27
청구항 22에 있어서,상기 금속 촉매는 Ni, Cu, Al, Cr, Co, Fe, Pt, Au, U, Ta, Ti, W, V, Zr, Mg, Mn, Mo, Si, Rh, Ge, Bi, Hf, Ag, Ir, Y, Tc, Zn, Brass, Bronze, White brass, stainless steel 중 어느 하나 또는 이들의 합금 또는 2개 이상의 조합으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
28 28
청구항 22에 있어서,상기 반응챔버(Reactive chamber)는 상기 금속 촉매와 빛(Light), 열(Heat), 플라즈마(Plasma), 극초단파(Microwave), 유도가열법(Induction heating), 고주파 유도 결합플라즈마(inductively coupled plasma) 중의 어느 하나 이상의 에너지 원(Energy Source)을 이용하여 상기 탄소가 포함된 액체상의 전구체로부터 그래핀을 제조할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
29 29
청구항 22에 있어서,상기 반응챔버는 반응챔버 내부로 운반 기체, 반응성 기체 또는 운반기체와 반응성 기체의 혼합기체 중 어느 하나를 기체 상태로 공급하는 가스공급부와 내부의 가스를 배출하는 가스 배출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
30 30
청구항 29에 있어서,상기 운반 기체는 비활성 기체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
31 31
청구항 29에 있어서,상기 반응성 기체는 수소인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
32 32
청구항 30에 있어서,상기 비활성 기체는 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr) 또는 제논(Xe)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합 기체인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
33 33
청구항 29에 있어서,상기 반응챔버 내부의 운반 기체, 반응성 기체 또는 운반기체와 반응성 기체의 혼합기체의 압력은 상압인 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
34 34
청구항 22에 있어서,상기 그래핀 제조 장치에는 반응챔버 내 탄소가 포함된 액체상의 전구체의 기화압력을 조절하기 위하여 탄소가 포함된 액체상의 전구체의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
35 35
청구항 22에 있어서,상기 유연성 기재 형성부는 스프레이 또는 롤투롤 방식으로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
36 36
청구항 22에 있어서,상기 유연성 기재는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피리딘(PVP), 접착제, 접착 테이프, 열 박리성 테이프, 수용성 테이프, 에폭시를 포함하는 고분자, 열 박리성 고분자 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
37 37
청구항 22에 있어서,상기 식각부는 염화철(FeCl3), 과황산암모늄(Ammonium persulfate), 질산(nitric acid), 염산(hydrochloric acid), 황산(sulfuric acid) 중 어느 하나를 포함하는 용액 또는 산성 용액을 이용하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
38 38
청구항 22에 있어서,상기 세정부는 최소 2단 이상으로 구비되고, 상단에서 하단으로 물을 포함하는 세정용액이 흐르도록 구성된 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
39 39
청구항 22에 있어서,상기 유연성 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌 (Polyethylene, PE), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리이미드 (polyimide, PI), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)계 수지, 합성 고무(Synthetic rubber), 및 천연 고무(Natural rubber)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
40 40
청구항 22에 있어서,상기 그래핀 전사부는 그래핀을 열 또는 압력을 전달하는 롤투롤(roll-to-roll)방식을 이용하여 유연성 기판에 전사하는 것을 특징으로 하는 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 그래핀 제조 장치
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순번, 연구부처, 주관기관, 연구사업, 연구과제의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 국가R&D 연구정보 정보 표입니다.
순번 연구부처 주관기관 연구사업 연구과제
1 미래창조과학부 전북대학교 신기술융합형성장동력사업 판상 나노입자를 이용한 물리적 수소차단기술개발
2 산업통상자원부 (주)상보 미래산업선도기술개발사업 기체/수증기 (10-6 cc(g)/m2·day)급 차단 그래핀 복합필름 제조 및 포장, 태양전지, 디스플레이 상용화 기술 개발