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황화수소가스 감지용 염료가 결착된 1차원 고분자 나노섬유를 이용한 직물형 색변화 가스센서용 부재, 색변화 가스센서 및 그 제조방법(TEXTILE COLORIMETRIC SENSORS AND MEMBER WITH DYE ANCHORED ONE DIMENSIONAL POLYMER NANOFIBERS FOR DECTING HYDROGEN SULFIDE GAS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF)

  • 기술번호 : KST2017010434
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 황화수소 가스와 반응하여 갈색계열로 색전이가 일어나는 염료물질인 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2) 분말이 1 차원 고분자 나노섬유의 내부와 외부에 균일하게 결착되어 있는 Lead(II) acetate/고분자 복합 색변화 나노섬유 센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로는 고에너지 볼밀링 분쇄과정을 통해 염료분말을 나노미터 내지는 서브마이크론 크기로 분쇄하고, 미세한 염료분말들을 고분자와 용매에 혼합시켜 염료분말들이 균일하게 분산되어 있는 전기방사용액을 제조하며, 전기방사를 통해 얻어진 고분자 나노섬유에 염료분말이 결착되어 있는 것을 특징으로 한다. 이러한 1 차원 나노구조는 감지가스가 염료분말을 함유하고 있는 구조 안으로 확산할 수 있도록 더 많은 기공을 제공하여 표면에만 국한된 반응사이트(reaction site)가 멤브레인 내부에서도 발현이 가능하여 반응에 참여하는 반응면적의 현저한 증가를 가져올 수 있다. 본 발명은 비교적 저렴한 제작이 가능한 전기방사를 이용하여 색변화 나노섬유 센서를 대량으로 생산이 가능하며, 기존의 황화수소 감지용 테스트지의 Lead(II) acetate 물질보다 높은 표면적과 기공도를 제공하기 때문에 기존 색변화 센서로 검출이 불가능 했던 1 ppm 보다 낮은 농도의 황화수소에 노출되어도 수십 초 내로 색전이가 발생이 가능하여 호기가스를 통한 구취진단 색변화 가스센서로 사용될 수 있다.
Int. CL G01N 21/78 (2016.01.21) G01N 31/22 (2016.01.21) C09B 67/00 (2016.01.21) B82Y 15/00 (2016.01.21) B82Y 20/00 (2016.01.21) B82Y 40/00 (2016.01.21)
CPC G01N 21/783(2013.01) G01N 21/783(2013.01) G01N 21/783(2013.01) G01N 21/783(2013.01) G01N 21/783(2013.01) G01N 21/783(2013.01)
출원번호/일자 1020150181211 (2015.12.17)
출원인 한국과학기술원, 동우 화인켐 주식회사
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2017-0072708 (2017.06.27) 문서열기
공고번호/일자 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2015.12.17)
심사청구항수 17

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구
2 동우 화인켐 주식회사 대한민국 전라북도 익산시

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김일두 대한민국 대전광역시 유성구
2 구원태 대한민국 대전광역시 유성구
3 차준회 대한민국 대전광역시 유성구
4 금동기 대한민국 대전광역시 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 양성보 대한민국 서울특별시 강남구 선릉로***길 ** (논현동) 삼성빌딩 *층(피앤티특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구
2 동우 화인켐 주식회사 대한민국 전라북도 익산시
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2015.12.17 수리 (Accepted) 1-1-2015-1240713-42
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2016.10.11 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2016.12.02 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-6-2016-0160456-84
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2016.12.12 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2016-0892345-60
5 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2017.02.03 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2017-0116519-16
6 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2017.02.03 수리 (Accepted) 1-1-2017-0116518-60
7 최후의견제출통지서
Notification of reason for final refusal
2017.06.01 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0389015-88
8 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2017.07.28 수리 (Accepted) 1-1-2017-0729227-90
9 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2017.07.28 보정승인 (Acceptance of amendment) 1-1-2017-0729228-35
10 등록결정서
Decision to grant
2017.08.22 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2017-0584145-89
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.04.24 수리 (Accepted) 4-1-2019-5081392-49
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.08.13 수리 (Accepted) 4-1-2019-5161555-49
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.05.15 수리 (Accepted) 4-1-2020-5108396-12
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.06.12 수리 (Accepted) 4-1-2020-5131486-63
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번호 청구항
1 1
가스 분자와의 반응을 통해 색변화를 일으키는 염료물질이 나노미터 크기의 섬유 구조를 갖는 고분자에 결착된 복합 나노섬유 멤브레인을 포함하고,상기 복합 나노섬유 멤브레인은, 분쇄과정을 통해 분쇄되어 나노미터 내지는 서브마이크론 크기를 갖는 상기 염료물질이 나노섬유의 제조에 이용되는 용매에 용해되지 않은 상태로 상기 용매에 분산됨에 따라, 상기 염료물질이 상기 나노섬유를 제조하는 과정에서 상기 나노섬유의 내부 및 겉 표면에 노출되어, 상기 가스 분자와의 반응을 통해 색상이 변하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
2 2
제1항에 있어서,상기 염료물질은 황화수소(H2S) 가스와의 반응시 색상이 변하는 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
3 3
제1항에 있어서,상기 염료물질로서 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2)가 나노섬유의 내부 및 겉 표면에 노출되고, 황화수소(H2S) 가스와 상기 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2)의 반응에 따라 PbS상이 형성되면서 색상이 변하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
4 4
제1항에 있어서,상기 염료물질은 나노미터 내지는 서브마이크론 크기의 분말 형태로 상기 고분자에 결착되는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
5 5
제1항에 있어서,상기 섬유 구조는 1차원 형상을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
6 6
제1항에 있어서,상기 염료물질의 탈리 없이 나노섬유 복합체를 형성하기 위해, 상기 염료물질로서 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2가 전기방사를 거쳐 얻어진 고분자 나노섬유의 내부와 표면에 결착되는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
7 7
제1항에 있어서,상기 복합 나노섬유 멤브레인이 포함하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유의 직경은 50 nm 내지 10 μm의 범위에 포함되는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 가스 지시용 나노섬유 센서
8 8
제1항에 있어서,상기 복합 나노섬유 멤브레인에서 상기 염료물질로서 결착되는 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2)의 중량비율은 상기 고분자 대비 0
9 9
염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법에 있어서, (a) 염료물질을 고에너지 볼밀링(Ball-milling) 분쇄과정을 통해 분쇄하여 나노미터 내지는 서브마이크론 크기의 염료분말을 제조하는 단계;(b) 상기 제조된 염료분말이 용해되지 않는 용매에 상기 제조된 염료분말 및 고분자를 혼합하여 염료분말이 고분자 용액에 분산된 염료분말/고분자 복합 전기방사 용액을 제조하는 단계;(c) 상기 전기방사 용액을 전기방사법을 이용하여 고분자와 염료분말이 서로 결착하여 염료분말이 내부와 표면에 균일하게 잔류하는 복합 나노섬유를 형성하는 단계;(d) 상기 전기방사법으로 형성된 복합 나노섬유를 부직포위에 직접 방사하여 염료분말/고분자 복합 나노섬유 멤브레인을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
10 10
제9항에 있어서,상기 (a) 단계는,고에너지 볼밀링 분쇄과정을 통해 상기 염료분말이 균일한 입도를 갖도록 분쇄하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
11 11
제9항에 있어서,상기 고에너지 볼밀링 분쇄과정을 통해 제조된 염료분말은 평균 직경이 10 nm 내지 2 μm의 분포를 갖는 것으로 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
12 12
제9항에 있어서,상기 염료물질은 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
13 13
제9항에 있어서,상기 고분자는, 셀룰로오스(Cellulose), 아세테이트 부틸레이트(Acetate butyrate), 셀룰로오스 유도체, 폴리메틸아크릴레이트(PMA, Polymethyl acrylate), 폴리비닐아세테이트(PVAc, Polyvinyl acetate), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA, Polymethyl methacrylate), 폴리아크릴 공중합체, 폴리비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐알콜(PVA, Polymethyl alcohol), 폴리퍼퓨릴알콜(PPFA), 폴리스티렌(PS, polystyrene), 폴리비닐피롤리돈(PVP, Polyvinylpyrrolidone), 폴리스티렌 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리아크릴로나이트릴(PAN, Polyacrylonitrile), 폴리카보네이트(PC), 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리우레탄 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리카프로락톤, 폴리비닐풀루오라이드, 폴리아닐린(PANI, Polyaniline), 폴리비닐리덴풀루오라이드 공중합체, 폴리이미드(Polyimide), 스타이렌 아크릴로나이트릴(SAN, Styrene-acrylonitrile), 폴리비닐알콜(PVA, Polyvinyl alcohol), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF, Poly(vinylidene fluoride)), 폴리에틸렌(PE, Polyethylene), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, Polyethylene terephthalate) 및 폴리프로필렌(PP, Polypropylene) 중 적어도 한 종류 이상의 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
14 14
제9항에 있어서,상기 용매의 중량비율은 상기 복합 나노섬유에 상기 염료분말로서 포함되는 Lead(II) acetate(Pb(CH3COO)2) 대비 50 wt % 내지 99 wt %의 농도범위에 포함되는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
15 15
제9항에 있어서,상기 용매는, 디메틸포름아마이드(DMF, Dimethylformamide), 에탄올(Ethanol), 아세톤(Acetone), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 에틸렌 글리콜(EG, Ethylene glycol), 톨루엔(Toluene), 디메틸아세트아마이드(DMAc, Dimethylacetamide) 및 디메틸 술폭시드(DMSO, dimethyl sulfoxide) 중 어느 한 종류 또는 두 종류 이상의 혼합 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
16 16
제9항에 있어서,상기 염료분말/고분자 복합 나노섬유 멤브레인의 두께는 5 μm 내지 100 μm의 범위에 포함되는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
17 17
제9항에 있어서,상기 염료분말/고분자 복합 나노섬유 멤브레인이 황화수소(H2S) 가스에 노출되는 경우, 상기 염료분말/고분자 복합 나노섬유 멤브레인이 포함하는 개별 나노섬유들에서 상기 염료분말과 상기 황화수소 가스간의 반응에 의해 색상 변화가 일어나 상기 황화수소 가스의 1 ppm이하의 농도에서도 육안으로 인지 가능한 색변화가 이루어지는 것을 특징으로 하는 염료분말/고분자 복합 나노섬유 센서의 제조방법
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