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(a) 용매에 소수성 고분자 및 친수성 고분자를 포함하는 양친성 블록공중합체, 몰리브덴 전구체, 탄소 전구체 및 유기 고분자를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;(b) 상기 혼합용액으로부터 용매를 제거하여 증발유도 자기조립(evaporation-induced self-assembly, EISA)시켜 상기 양친성 블록공중합체의 친수성 고분자에 몰리브덴 전구체, 탄소 전구체 및 유기 고분자가 위치하도록 상분리된 복합체를 제조하는 단계;(c) 상기 상분리된 복합체를 불활성 가스 분위기 하에 1차 열처리하여 상기 양친성 블록공중합체가 제거되면서 메조기공을 형성하고, 몰리브덴 원소, 탄소 지지체 및 유기 고분자를 포함하는 복합체를 제조하는 단계;(d) 상기 메조기공이 형성된 복합체를 공기 중에서 2차 열처리하여 상기 유기 고분자가 몰리브덴 원소의 최외각 전자구조를 규칙적으로 배열시켜 탄소 지지체 상에 몰리브덴 원소가 균일하게 담지된 복합체를 제조하는 단계; 및(e) 상기 탄소 지지체 상에 몰리브덴 원소가 담지된 복합체를 불활성 가스 분위기 하에 탄화시켜 탄소 지지체 상에 몰리브덴 탄화물 나노입자가 결합된 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 양친성 블록공중합체는 폴리에틸렌옥사이드-블록-폴리스타이렌 블록공중합체(poly(ethylene oxide)-b-poly(styrene)), 폴리에틸렌옥사이드-블록-폴리메틸메타크리레이트 블록공중합체(poly(ethylene oxide)-b-poly(methyl methacrylate)), 폴리아이소프렌-블록-폴리에틸렌옥사이드 블록공중합체(poly(isoprene)-b-poly(ethylene oxide)), 폴리아이소프렌-블록-폴리스타이렌-블록-폴리에틸렌옥사이드 블록공중합체(polye(isoprene)-b-poly(styrene)-b-poly(ethylene oxide)), 폴리(4-터트-부틸)스티렌-블록-폴리에틸렌 옥사이드(poly(4-tert-butyl)styrene-block-polyethylene oxide) 및 플루로닉(Pluronic)계 상용 블록공중합체(P123, F127, F108)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 몰리브덴 전구체는 포스포몰리브데산, 몰리브데닐아세틸아세토네이트, 몰리브데늄헥사카보닐 및 몰리브데늄클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 탄소 전구체는 페놀-포름알데하이드(phenol-formaldehyde), 레졸(resol), 푸르푸릴 알코올(furfuryl alcohol), 푸르푸릴 아민(furfuryl amine), 수크로스(sucrose), 글루코스(glucose) 및 도파민(dopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 유기 고분자는 멜라민-포름알데하이드, 우레아-포름알데하이드, 플로로글루시놀-포름알데하이드 및 레조시놀-포름알데하이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 용매는 클로로포름, 테트라하이드로퓨란, 헥산, 에탄올, 자일렌, 톨루엔 및 아니졸로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (a) 단계에서 혼합용액은 몰리브덴 전구체 100 중량부에 대하여 양친성 블록공중합체 25 내지 250 중량부, 탄소 전구체 25 내지 150 중량부, 유기 고분자 0
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제1항에 있어서,상기 (b) 단계에서 증발유도 자기조립은 40 내지 80 ℃에서 수행하는 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (b) 단계에서 용매를 제거한 후 90 내지 120 ℃에서 45 내지 52 시간 동안 어닐링(annealing)하는 단계를 추가로 포함하는 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (c) 단계에서 1차 열처리 온도는 600 내지 800 ℃인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (d) 단계에서 2차 열처리 온도는 130 내지 170 ℃인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (e) 단계에서 탄화온도는 900 내지 1300 ℃인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 (c) 단계 및 (e) 단계에서 불활성 가스는 각각 아르곤, 질소, 수소, 헬륨, 제논, 크립톤 및 네온으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제1항에 있어서,상기 몰리브덴 탄화물 나노입자는 α-MoC, β-Mo2C 또는 이들의 혼합물인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제14항에 있어서,상기 몰리브덴 탄화물 나노입자는 α-MoC 및 β-Mo2C의 혼합물인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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제15항에 있어서,상기 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체는 X-선 광전자 분광스펙트럼(XPS) 분석 시, 231 내지 232 eV 및 228 내지 229 eV의 바인딩 에너지에서 각각 α-MoC 피크 및 β-Mo2C 피크가 나타나고, 상기 β-Mo2C 피크/α-MoC 피크의 면적비가 0
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제1항에 있어서,상기 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체는 기공 부피가 0
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제1항에 있어서,상기 양친성 블록공중합체는 폴리에틸렌옥사이드-블록-폴리스타이렌 블록공중합체이고,상기 몰리브덴 전구체는 포스포몰리브데산이고,상기 탄소 전구체는 페놀-포름알데하이드이고,상기 유기 고분자는 멜라민-포름알데하이드이고,상기 용매는 테트라하이드로퓨란이고,상기 (a) 단계에서 혼합용액은 몰리브덴 전구체 100 중량부에 대하여, 양친성 블록공중합체 90 내지 150 중량부, 탄소 전구체 45 내지 55 중량부, 유기 고분자 8 내지 15 중량부를 포함하고,상기 (b) 단계에서 증발유도 자기조립은 45 내지 60 ℃에서 수행하고,상기 (c) 단계에서 1차 열처리 온도는 670 내지 720 ℃이고,상기 (d) 단계에 2차 열처리 온도는 145 내지 155 ℃이고,상기 (e) 단계에서 탄화온도는 1050 내지 1150 ℃이고,상기 몰리브덴 탄화물 나노입자는 α-MoC 및 β-Mo2C의 혼합물인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체의 제조방법
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탄소 지지체;상기 탄소 지지체 상에 결합된 몰리브덴 탄화물 나노입자; 및상기 탄소 지지체 사이에 형성된 복수의 메조기공;을 포함하는 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체로서,상기 몰리브덴 탄화물 나노입자는 최외각 전자구조의 규칙적인 배열에 의해 상기 탄소 지지체 상에 균일하게 결합된 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체
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제19항에 있어서,상기 몰리브덴 탄화물 나노입자는 α-MoC, β-Mo2C 또는 이들의 혼합물인 것인 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체
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제20항에 있어서,상기 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체는 X-선 광전자 분광스펙트럼(XPS) 분석 시, 231~232 eV 및 228~229 eV의 바인딩 에너지에서 α-MoC 피크 및 β-Mo2C 피크가 나타나고, β-Mo2C 피크/α-MoC 피크의 면적비가 0
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제19항에 있어서,상기 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체는 기공 부피가 0
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제19항에 있어서,상기 다공성 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체는 탄소 지지체 100 중량부에 대하여 몰리브덴 탄화물 0
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제19항 내지 제23항 중에서 선택된 어느 한 항의 몰리브덴 탄화물/탄소 복합체를 포함하는 수소발생반응용 촉매
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제24항의 수소발생반응용 촉매를 포함하는 전극
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제25항의 전극, 상대전극 및 전해질 또는 이온화액체를 포함하는 수소발생장치
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