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하기 반응식 1에 나타난 바와 같이, 촉매 존재 하에 화학식 2의 실리카 표면의 히드록시기와 화학식 3의 리간드를 반응시켜 화학식 4의 리간드 부착 실리카를 제조하는 단계(단계 1);상기 단계 1에서 제조된 화학식 4의 리간드 부착 실리카를 화학식 5의 화합물과 반응시켜 화학식 6의 중합 개시제 부착 실리카를 제조하는 단계 (단계 2); 및화학식 6의 중합 개시제 부착 실리카와 이중결합을 갖는 모노머(M′)를 용매에 분산시키고 가역 부가-파편화 사슬전달(RAFT) 중합 반응을 수행하여 화학식 1의 고분자 부착 실리카를 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 상기 단계 1은, 실리카 분말 100 중량부에 대하여 5 ~ 100 중량부의 화학식 3의 리간드, 5 ~ 100 중량부의 촉매 및 500 ~ 10000 중량부의 무수 용매를 반응 용기에 넣고 교반하면서 60 ~ 150℃로 6 ~ 72시간 반응시켜 화학식 4의 리간드 부착 실리카를 제조하고 이를 거른 후 무수 용매로 세척하고 상온에서 진공 건조하는 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 1 항에 있어서,상기 단계 1의 촉매는 비극성 무수 반응 용매에 녹을 수 있고, 전이금속을 포함하며, 유기 치환기를 지닌 유기금속 화합물인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 3 항에 있어서,상기 촉매는 이염화이부틸주석(dibutyltindichloride), 디부틸틴디아세테이트(dibutyltindiacetate), 디부틸틴디라우레이트(dibutyltindilaurate), 트리페닐틴아세테이트(triphenyltinacetate), 트리부틸틴아세테이트(tributyltinacetate), 아연 아세트산(zinc diacetate), 티타늄 테트라 아세테이트(titanium tetra-acetate), 코발트 트리스(2-에틸헥사노에이트)(cobalt tris(2-ethylhexanoate)), 비스무트 트리스(2-에틸헥사노에이트)(bismuth tris (2-ethylhexanoate)), 아연 디(2-에틸헥사노에이트)(zinc di(2-ethylhexanoate)), 코발트 트리스(2,4-펜타디오네이트)(cobalt tris(2,4-pentadionate)), 티타늄 테트라(2,4-펜타디오네이트)(titanium tetra (2,4-pentadionate)), 망간 디(2,4-펜타디오네이트)(manganese di(2,4-pentadionate)), 니켈 디(2,4-펜타디오네이트)(nickel di(2,4-pentadionate) 및 지르코늄 테트라(2,4-펜타디오네이트)(zirconium tetra(2,4-pentadionate))로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 2 항에 있어서,상기 실리카 분말은 다공성 실리카 분말, 비다공성 실리카 분말 및 실리카 모노리트 분말로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상이며, 상기 실리카 분말의 입자 크기는 0
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제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 단계 1의 반응시 무수 용매는 끓는점이 60℃ 이상인 비극성 무수 용매인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 1 항에 있어서,상기 단계 2는, 상기 단계 1에서 제조한 화학식 4의 리간드 부착 실리카 100 중량부에 대하여 10 내지 200 중량부의 화학식 5의 화합물, 및 500 ~ 10000 중량부의 무수 용매를 반응 용기에 넣고, 질소기류 하에서 25 ~ 80 ℃로 4 ~ 24 시간 반응시켜 화학식 6의 중합 개시제 부착 실리카를 제조하고 이를 거른 후 무수 용매로 세척하고 상온에서 진공 건조하는 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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제 7 항에 있어서,상기 단계 2의 반응시 무수 용매는 에테르기, 케톤기, 또는 에스테르기를 가지며, 끓는점이 50℃ 이상인 용매인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카의 제조방법
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제 1 항에 있어서, 상기 단계 3은, 상기 단계 2에서 제조한 화학식 6의 중합개시제 부착 실리카 100 중량부에 대하여 50 ~ 3000 중량부의 모노머, 및 1000 ~ 10000 중량부의 용매를 반응 용기에 넣고, 질소 기류 하에서 70 ~ 150℃로 6 ~ 72 시간 반응시켜 화학식 1의 고분자 부착 실리카를 제조하고 이를 거른 후 용매로 세척하고 다시 거른 후 25 ~ 60 ℃로 건조하는 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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10
제 9 항에 있어서,상기 모노머는 분자량이 500 이하이고, 1 이상의 이중결합을 지닌 화합물인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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11
제 9 항에 있어서, 상기 단계 3의 반응시 용매는 히드록시기, 아미노기 또는 카르복시기를 포함하지 않으며, 끓는점이 60℃ 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 부착 실리카 분말의 제조방법
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입자 크기는 1~100 ㎛이고, 동공의 크기는 30 ~ 500 Å인 것을 특징으로 하는 제 1 항의 제조방법에 의해 제조되는 고분자 부착 실리카 분말
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제 12 항의 고분자 부착 실리카 분말을 포함하는 크로마토그래피용 정지상
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