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Ⅰ－Ⅲ－Ⅵ２ 나노입자의 제조방법 및 다결정 광흡수층 박막의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015143593
  • 담당센터 : 경기기술혁신센터
  • 전화번호 : 031-8006-1570
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 I-III-VI2 나노입자의 제조방법 및 다결정 광흡수층 박막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 I-III-VI2 나노입자의 제조방법은, (a1) I족 원료, III족 원료 및 VI족 원료를 용매와 함께 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; (a2) 상기 혼합 용액을 초음파 처리하는 단계; (a3) 상기 초음파 처리된 혼합 용액으로부터 용매를 분리하는 단계; 및 (a4) 상기 (a3) 단계로부터 얻어진 결과물을 건조하여 나노입자를 수득하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 초음파를 이용한 파쇄분산을 통해 균일한 크기의 I-III-VI2 나노입자 전구체를 합성하고 박막을 제조한 후 열처리 공정 등을 통하여 쉽게 원하는 조성의 다결정 광흡수층 박막을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 기존의 산소 제거 공정이 불필요하기 때문에 종래의 제조공정을 간소화할 수 있어 제조단가를 크게 절감할 수 있을 것으로 기대된다.
Int. CL C01B 19/00 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01) C01G 15/00 (2006.01) C01G 3/00 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020110017136 (2011.02.25)
출원인 성균관대학교산학협력단
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2011-0028609 (2011.03.21) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020070116189   |   2007.11.14
법적상태 취하
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자 10-2008-0055227 (2008.06.12)
관련 출원번호 1020080055227
심사청구여부/일자 N
심사청구항수 23

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 성균관대학교산학협력단 대한민국 경기도 수원시 장안구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 정덕영 대한민국 경기도 성남시 분당구
2 한재억 대한민국 경기도 평택시 칠괴길 ***-**
3 장주연 대한민국 서울특별시 영등포구

대리인

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1 특허법인다울 대한민국 서울 강남구 봉은사로 ***, ***호(역삼동, 혜전빌딩)

최종권리자

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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [분할출원]특허출원서
[Divisional Application] Patent Application		 2011.02.25 수리 (Accepted) 1-1-2011-0139276-71
2 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2012.04.26 수리 (Accepted) 4-1-2012-5090770-53
3 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2012.06.20 수리 (Accepted) 4-1-2012-5131828-19
4 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2012.06.27 수리 (Accepted) 4-1-2012-5137236-29
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2017.02.23 수리 (Accepted) 4-1-2017-5028829-43
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번호 청구항
1 1
태양전지의 다결정 광흡수층 박막용 I-III-VI2 나노입자의 제조방법으로서,(a1) 구리 또는 구리 화합물인 I족 원료, 인듐, 인듐 화합물, 갈륨 및 갈륨 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 III족 원료, 및 설레늄, 셀레늄 화합물, 황 및 황 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 VI족 원료를 질소계 착화제 및 물 또는 알코올계 유기용제를 포함하는 용매와 함께 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계;(a2) 상기 혼합 용액을 초음파 처리하는 단계;(a3) 상기 초음파 처리된 혼합 용액으로부터 용매를 분리하는 단계; 및(a4) 상기 (a3) 단계로부터 얻어진 결과물을 건조하여 나노입자를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
2 2
제1항에 있어서, 상기 용매는 이온성 액체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 질소계 착화제는,디에틸아민(diethyl amine), 트리에틸아민(triethylamine), 디에틸렌디아민 (diethylene diamine), 디에틸렌트리아민(diethylene triamine), 톨루엔 디아민(toluene diamine), m-페닐렌디아민(m-phenylenediamine), 디페닐 메탄 디아민(diphenyl methane diamine), 헥사메틸렌 디아민(hexamethylene diamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylene tetramine), 테트라에틸렌펜타아민(tetraethylenepentamine), 헥사메틸렌테트라아민(hexamethylene tetramine), 4,4-디아미노디페닐 메탄(4,4-diaminodiphenyl methane)을 포함하는 아민 화합물과 히드라진(hydrazine), 히드라지드(hydrazide), 티오아세트아미드(thioacetamide), 우레아(urea) 및 티오요소(thiourea)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
4 4
제1항에 있어서,상기 알코올계 유기용제는,메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 이소프로판올(isopropanol), 부탄올(butanol), 이소부탄올(isobutanol), 3-메틸-3-메톡시 부타놀(3-methyl-3-methoxy butanol), 트리데실 알코올(tridecyl alcohol), 펜탄올(pentanol), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 디에틸렌글리콜 (diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌글리콜(hexylene glycol), 부틸렌글리콜(butylene glycol), 수크로오스 (sucrose), 소르비톨 (sorbitol) 및 글리세린 (glycerin)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
5 5
제2항에 있어서,상기 이온성 액체는,알킬암모늄 (alkyl ammonium), 알킬피리디니움(N-alkyl pyridinium), 알킬피리다지니움(N-alkyl pyridazinium), 알킬피리미디니움(N-alkyl pyrimidinium), 알킬피라지니움(N-alkyl pyrazinium), 알킬이미다졸리움(N,N-alkyl imidazolium), 알킬피라졸리움(N-alkyl pyrazolium), 알킬티아졸리움(N-alkyl thiazolium), 알킬옥사졸리움(N-alkyl oxazolium), 알킬트리아졸리움(N-alkyl triazolium), 알킬포스포늄(N-alkyl phosphonium) 및 알킬피로리디니움(N-alkyl pyrolidinium)으로 이루어진 군에서 선택되는 화합물 또는 상기 화합물의 유도체의 양이온과; 헥사플루오로안티모네이트(hexafluoroantimonate,SbF6_),헥사플루오로포스페이트(hexafluorophosphate, PF6-), 테트라플루오로보레이트(tetrafluoroborate, BF4-), 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, (CF3SO2)2N-), 트리플루오로메탄술포네이트(trifluoromethanesulfonate, CF3SO3-), 아세테이트(acetate, OAc-) 및 니트레이트(nitrate, NO3-)로 이루어진 군에서 선택되는 음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
6 6
제1항에 있어서,상기 (a2) 단계에서 초음파 처리 온도는 -13 내지 200℃인 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
7 7
제1항에 있어서,상기 (a2) 단계에서 초음파 처리는 1 내지 24 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
8 8
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고, 상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물, 및 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물, 및 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 Cu(InxGa1-x)(SeyS1-y)2 (0 003c# x 003c# 1, 0 003c# y 003c# 1) 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
9 9
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물, 및 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuInxGa1-xSe2 (0 003c# x 003c# 1) 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
10 10
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물 및 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuInxGa1-xS2 (0 003c# x 003c# 1) 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
11 11
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물, 및 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuIn(SeyS1-y)2 (0 003c# y 003c# 1) 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
12 12
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물, 및 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuGa(SeyS1-y)2 (0 003c# y 003c# 1) 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
13 13
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuGaSe2 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
14 14
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 갈륨 또는 갈륨 화합물이고,상기 VI족 원료는 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuGaS2 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
15 15
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물이고,상기 VI족 원료는 셀레늄 또는 셀레늄 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuInSe2 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
16 16
제1항에 있어서,상기 I족 원료는 구리 또는 구리 화합물이고,상기 III족 원료는 인듐 또는 인듐 화합물이고,상기 VI족 원료는 황 또는 황 화합물이며,상기 I-III-VI2 나노입자로서 CuInS2 나노입자를 제조하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
17 17
제8항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,상기 구리 화합물은,CuO, CuO2, CuOH, Cu(OH)2 Cu(CH3COO), Cu(CH3COO)2, CuF2, CuCl, CuCl2, CuBr, CuBr2, CuI, Cu(ClO4)2, Cu(NO3)2, CuSO4, CuSe, Cu2-xSe(0＜x＜2), Cu2Se 및 이들의 수화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
18 18
제8항 내지 제11항, 제15항 및 제16항 중 어느 한 항에 있어서,상기 인듐 화합물은,In2O3, In(OH)3, In(CH3COO)3, InF3, InCl, InCl3, CInBr, InBr3, InI, InI3, In(ClO4)3, In(NO3)3, In2(SO4)3, In2Se3, InGaSe3 및 이들의 수화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
19 19
제8항 내지 제10항 및 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,상기 갈륨 화합물은,Ga2O3, Ga(OH)3, Ga(CH3COO)3, GaF3, GaCl, GaCl3, GaBr, GaBr3, GaI, GaI3, Ga(ClO4)3, Ga(NO3)3, Ga2(SO4)3, Ga2Se3, InGaSe3 및 이들의 수화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 것을 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
20 20
제8항, 제9항, 제11항, 제12항, 제13항 및 제15항 중 어느 한 항에 있어서,상기 셀레늄 화합물은,H2Se, Na2Se, K2Se, Ca2Se, (CH3)2Se, CuSe, Cu2-xSe(0＜x＜2), Cu2Se, In2Se3 및 이들의 수화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
21 21
제8항, 제10항 내지 제12항, 제14항 및 제16항 중 어느 한 항에 있어서,상기 황 화합물은,티오아세트아미드(thioacetamide), 티오요소(thiourea), 티오아세트산(thioacetic acid), 알킬 티올(alkyl thiol) 및 황화나트륨(Sodium sulfide)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 I-III-VI2 나노입자의 제조방법
22 22
(S1) 제1항 내지 제16항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노입자의 제조방법을 이용하여 I-III-VI2 나노입자를 제조하는 단계;(S2) 상기 나노입자를 기판에 증착하는 단계;(S3) 상기 기판에 증착된 나노입자를 셀레늄(Se), 황(S), 비활성 기체 또는 이들의 혼합 기체 분위기에서 열처리하여 다결정 I-III-VI2 박막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 광흡수층 박막의 제조방법
23 23
제22항에 있어서,상기 (S3) 단계에서 열처리 온도는 350 내지 600℃인 것을 특징으로 하는 다결정 광흡수층 박막의 제조방법
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