요약 | 본 발명은 다공성 그래핀 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 그래핀 상에 고분자 중합개시제를 도입한 후 고분자 중합을 통하여 제조된 고분자-그래핀 복합체를 용매상에 분산시킨 복합체 혼합물을 제조한 다음, 상기 복합체 혼합물에 수분을 함유한 기체를 접촉시켜 상기 복합체 혼합물 표면에 액적을 형성시킴으로써, 복합체 혼합물에 함유된 용매가 기화됨에 따라 복합체 혼합물 표면상의 액적 응축을 유도되어 복합체 혼합물 표면에 기공성 패턴을 형성시키고, 상기 복합체 혼합물에 함유된 용매 및 고분자를 제거시켜 제조되는 다공성 그래핀 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 다공성 그래핀 필름의 제조방법은 간단한 공정으로 단시간 내에 대면적의 다공성 그래핀 필름을 제조할 수 있으며, 기공의 크기, 분포 및 분율의 조절이 용이한 장점이 있는 동시에 높은 기공률을 가짐에도 물리적 강도가 높은 다공성 그래핀 필름을 제조할 수 있으며, 두꺼운 후막의 형태로도 용이하게 제조 가능한 장점이 있다. |
---|---|
Int. CL | C08J 9/30 (2006.01) C08K 3/04 (2006.01) C08J 5/18 (2006.01) |
CPC | C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) C08J 5/18(2013.01) |
출원번호/일자 | 1020100046797 (2010.05.19) |
출원인 | 한국과학기술원 |
등록번호/일자 | 10-1121557-0000 (2012.02.22) |
공개번호/일자 | 10-2011-0127363 (2011.11.25) 문서열기 |
공고번호/일자 | (20120306) 문서열기 |
국제출원번호/일자 | |
국제공개번호/일자 | |
우선권정보 | |
법적상태 | 소멸 |
심사진행상태 | 수리 |
심판사항 | |
구분 | 신규 |
원출원번호/일자 | |
관련 출원번호 | |
심사청구여부/일자 | Y (2010.05.19) |
심사청구항수 | 24 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 한국과학기술원 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 김상욱 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
2 | 이선화 | 대한민국 | 강원도 강릉시 |
3 | 김현욱 | 대한민국 | 경기도 고양시 일산동구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 이처영 | 대한민국 | 서울특별시 강남구 언주로 ***, **층 (역삼동, 윤익빌딩)(*T국제특허법률사무소) |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 한국과학기술원 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | [특허출원]특허출원서 [Patent Application] Patent Application |
2010.05.19 | 수리 (Accepted) | 1-1-2010-0320652-03 |
2 | 선행기술조사의뢰서 Request for Prior Art Search |
2011.09.14 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
3 | 선행기술조사보고서 Report of Prior Art Search |
2011.10.19 | 수리 (Accepted) | 9-1-2011-0083465-11 |
4 | 등록결정서 Decision to grant |
2012.02.21 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2012-0099569-07 |
5 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2013.02.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2013-5019983-17 |
6 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157968-69 |
7 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157993-01 |
8 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5158129-58 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2019.04.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5081392-49 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2020.05.15 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5108396-12 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2020.06.12 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5131486-63 |
번호 | 청구항 |
---|---|
1 |
1 다음 단계를 포함하는, 다공성 그래핀 필름의 제조방법:(a) 고분자 중합 개시제와 그래핀을 반응시켜 그래핀 표면을 개질시킨 다음, 단량체를 첨가하여 고분자-그래핀 복합체를 제조하는 단계;(b) 상기 고분자-그래핀 복합체를 용매에 분산시켜 복합체 혼합물을 제조하는 단계;(c) 상기 복합체 혼합물을 기판상에 도포한 다음, 수분을 함유하는 기체를 접촉시켜 액적을 형성시키는 단계;(d) 상기 용매와 상기 형성된 액적을 기화시켜 다공성 고분자-그래핀 복합필름을 제조하는 단계; 및(e) 상기 제조된 다공성 고분자-그래핀 복합필름을 열처리하여 다공성 그래핀 필름을 제조하는 단계 |
2 |
2 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 고분자-그래핀 복합체는 그래핀과 고분자 중합 개시제를 에스테르화 반응으로 공유결합시킨 다음, 단량체와의 원자전이 라디칼 중합 반응으로 제조하는 것을 특징으로 하는 방법 |
3 |
3 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 액적 형성은 복합체 혼합물에 함유된 용매의 기화에 따른 온도 저하에 기인하는 것을 특징으로 하는 방법 |
4 |
4 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 액적의 크기 또는 액적의 수는 기체에 함유된 수분의 양, 기체의 온도, 용매의 양 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 조건에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 방법 |
5 |
5 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 고분자-그래핀 복합체는 그래핀 100 중량부에 대하여, 고분자 중합 개시제 10~1,000 중량부 및 단량체 50~1,000 중량부를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방법 |
6 |
6 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계의 복합체 혼합물의 고분자-그래핀 복합체 함유량은 1mg/ml ~ 50mg/ml인 것을 특징으로 하는 방법 |
7 |
7 제1항에 있어서, 상기 (c)단계의 기체는 5g/m3 ~ 420g/m3의 수분을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법 |
8 |
8 제1항에 있어서, 상기 (e) 단계의 열처리는 300℃ ~ 1,200℃로 5분 ~ 90분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법 |
9 |
9 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 기판상에 도포된 복합체 혼합물의 두께는 0 |
10 |
10 제1항에 있어서, 상기 고분자 중합 개시제는 이소부티릴 브로마이드(isobutyryl bromide), 운데세닐 브로모아이소부티레이트(undecenyl bromoisobutyrate), 도데실티오카르보노티오일티오 메틸프로피오닉 엑시드 [(dodecylthiocarbonothioylthio)methylpropionic acid], 시아노(페닐카르보노티오일티오)펜타닉 엑시드[cyano(phenylcarbonothioylthio)pentanoic acid], 시아노[(도데실설파닐티오카르보닐)설파닐]펜타노익 엑시드 (cyano[(dodecylsulfanylthiocar-bonyl)sulfanyl]pentanoic acid), 시아노메틸 도데실 트리티오카르보네이트(cyano-methyl dodecyl trithiocarbonate), 시아노메틸 메틸(페닐)카르바모디티오에니트[cyanomethyl methyl(phenyl)carbamodithioate], 아실 퍼록사이드(acyl peroxide), 알킬 퍼록사이드(alkyl peroxide), 하이드로퍼록사이드(hydroxyl-peroxide), 퍼레스터(perester), 아조비스(시아노발레릭 엑시드) [azobis(cyano- valeric acid], 테트라젠(tetrazene), 아조비스(메틸프로피오나미다인)다이하이드로클로라이드[azobis(methylpropionamidine) dihydrochloride], 아조비스(시아노발레릭 엑시드)[azobis(cyanovaleric acid)] 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법 |
11 |
11 제1항에 있어서, 상기 단량체는 비닐계, 아크릴레이트계, 아크릴로나이트릴계, 아크릴릭 엑시드계, 플루오로계, 다이엔계 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법 |
12 |
12 제1항에 있어서, 상기 용매는 휘발성 유기용매, 비극성 유기용매, 소수성 용매 및 이들의 혼합 용매로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법 |
13 |
13 제1항에 있어서, 상기 기체는 공기 또는 불활성 기체인 것을 특징으로 하는 방법 |
14 |
14 제1항 내지 제13항의 방법 중 어느 한 항에 의해 제조되고, 액적에 의해 전사된 기공을 가지는 다공성 그래핀 필름 |
15 |
15 제14항에 있어서, 상기 기공은 지름이 10nm ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 다공성 그래핀 필름 |
16 |
16 다음 단계를 포함하는 다공성 그래핀 필름의 제조방법:(a) 아이소부티릴 브로마이드(isobutyryl bromide)와 그래핀을 반응시켜 그래핀 표면을 개질시킨 다음, 스티렌(styrene)를 첨가하여 고분자-그래핀 복합체를 제조하는 단계;(b) 상기 고분자-그래핀 복합체를 벤젠에 분산시켜 복합체 혼합물을 제조하는 단계;(c) 상기 복합체 혼합물을 기판상에 도포한 다음, 수분을 함유하는 기체를 접촉시켜 액적을 형성시키는 단계;(d) 상기 벤젠과 상기 형성된 액적을 기화시켜 다공성 고분자-그래핀 복합필름을 수득하는 단계; 및(e) 상기 제조된 다공성 고분자-그래핀 복합필름을 열처리하여 다공성 그래핀 필름을 제조하는 단계 |
17 |
17 제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 액적 형성은 복합체 혼합물에 함유된 벤젠의 기화에 따른 온도 저하에 기인하는 것을 특징으로 하는 방법 |
18 |
18 제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 액적이 크기 또는 액적의 수는 기체에 함유된 수분의 양, 기체의 온도, 벤젠의 양 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 것에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 방법 |
19 |
19 제16항에 있어서, 상기 (a) 단계의 고분자-그래핀 복합체는 그래핀 100 중량부에 대하여, 아이소부티릴 브로마이드(isobutyryl bromide) 10 ~ 1,000 중량부 및 스티렌(styrene) 50 ~ 1,000 중량부를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방법 |
20 |
20 제16항에 있어서, 상기 (b) 단계의 복합체 혼합물의 고분자-그래핀 복합체 함유량은 1mg/ml ~ 50mg/ml인 것을 특징으로 하는 방법 |
21 |
21 제16항에 있어서, 상기 (c)단계의 기체는 5g/m3 ~ 420g/m3의 수분을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법 |
22 |
22 제16항에 있어서, 상기 (e) 단계의 열처리는 300℃ ~ 1,200℃로 5분 ~ 90분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법 |
23 |
23 제16항에 있어서, 상기 (c) 단계의 기판상에 도포된 복합체 혼합물의 두께는 0 |
24 |
24 제16항 내지 제23항의 방법 중 어느 한 항에 의해 제조되고, 액적에 의해 전사된 기공을 가지는 다공성 그래핀 필름 |
지정국 정보가 없습니다 |
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패밀리정보가 없습니다 |
---|
국가 R&D 정보가 없습니다. |
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특허 등록번호 | 10-1121557-0000 |
---|
표시번호 | 사항 |
---|---|
1 |
출원 연월일 : 20100519 출원 번호 : 1020100046797 공고 연월일 : 20120306 공고 번호 : 특허결정(심결)연월일 : 20120221 청구범위의 항수 : 24 유별 : C08J 5/18 발명의 명칭 : 다공성 그래핀 필름 및 그 제조방법 존속기간(예정)만료일 : |
순위번호 | 사항 |
---|---|
1 |
(권리자) 한국과학기술원 대전광역시 유성구... |
제 1 - 3 년분 | 금 액 | 490,500 원 | 2012년 02월 23일 | 납입 |
제 4 년분 | 금 액 | 397,600 원 | 2015년 01월 27일 | 납입 |
제 5 - 7 년분 | 금 액 | 1,716,840 원 | 2016년 01월 28일 | 납입 |
제 8 년분 | 금 액 | 506,000 원 | 2019년 02월 01일 | 납입 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | [특허출원]특허출원서 | 2010.05.19 | 수리 (Accepted) | 1-1-2010-0320652-03 |
2 | 선행기술조사의뢰서 | 2011.09.14 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
3 | 선행기술조사보고서 | 2011.10.19 | 수리 (Accepted) | 9-1-2011-0083465-11 |
4 | 등록결정서 | 2012.02.21 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2012-0099569-07 |
5 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2013.02.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2013-5019983-17 |
6 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157968-69 |
7 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157993-01 |
8 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5158129-58 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2019.04.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5081392-49 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2020.05.15 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5108396-12 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2020.06.12 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5131486-63 |
기술정보가 없습니다 |
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과제고유번호 | 1345123174 |
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세부과제번호 | 2008-0060005 |
연구과제명 | 연성소재 분자조립제어를 통한 대면적 나노소자어레이 기술 |
성과구분 | 출원 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 한국연구재단 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2010 |
연구기간 | 200806~201305 |
기여율 | 0.33333334 |
연구개발단계명 | 기초연구 |
6T분류명 | NT(나노기술) |
과제고유번호 | 1345125750 |
---|---|
세부과제번호 | 2008-0062204 |
연구과제명 | 나노패터닝 기술을 이용한 표면형상 제어 |
성과구분 | 출원 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 한국연구재단 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2010 |
연구기간 | 200809~201502 |
기여율 | 0.33333334 |
연구개발단계명 | 기초연구 |
6T분류명 | NT(나노기술) |
과제고유번호 | 1345136689 |
---|---|
세부과제번호 | N01090034 |
연구과제명 | 나노 유기 태양전지 |
성과구분 | 출원 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 교육과학기술부 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2010 |
연구기간 | 200902~201401 |
기여율 | 0.33333334 |
연구개발단계명 | 응용연구 |
6T분류명 | ET(환경기술) |
과제고유번호 | 1345169616 |
---|---|
세부과제번호 | 2008-0060005 |
연구과제명 | 연성소재 분자조립제어를 통한 대면적 나노소자어레이 기술 |
성과구분 | 등록 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 한국연구재단 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2012 |
연구기간 | 200806~201305 |
기여율 | 0.5 |
연구개발단계명 | 기초연구 |
6T분류명 | NT(나노기술) |
과제고유번호 | 1345194420 |
---|---|
세부과제번호 | N01120012 |
연구과제명 | 나노유기 태양광발전을 통한 차세대 태양광 발전사업의 개발 |
성과구분 | 등록 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 교육과학기술부 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2012 |
연구기간 | 200902~201401 |
기여율 | 0.5 |
연구개발단계명 | 응용연구 |
6T분류명 | ET(환경기술) |
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