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마이크로웨이브를 이용한 도핑된 그래핀의 제조방법

  • 기술번호 : KST2015123048
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
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요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 도핑된 그래핀의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 그래파이트와 도핑용 유기화합물을 마이크로웨이브 존재 하에 반응시켜 그래파이트를 인터칼레이션(intercalation) 시킴과 동시에 상기 도핑용 유기화합물이 다층 구조의 그래파이트 층과 층 사이에 삽입되어 그래파이트를 각각의 그래핀 층으로 박리시킴으로써 0.01 - 10 중량%의 이종원소가 도핑된 그래핀을 얻을 수 있다. 이는 종래 화학적 박리법의 그래핀에 비하여 하이드라진과 같은 유독한 화학약품 사용이 억제되어 훨씬 높은 순도를 가지는 그래핀을 친환경적으로 손쉽게 제조할 수 있고, 동시에 CVD 공법에 의한 그래핀 합성방법에 비하여 진공장비 등의 복잡한 고가 장비의 활용이 억제되기에 매우 저렴하고 간단한 공정으로 도핑된 그래핀을 제조할 수 있으므로 그래핀 반도체의 생산에 유용하게 사용될 수 있다.
Int. CL C01B 31/02 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01) B01J 19/12 (2006.01)
CPC C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01) C01B 32/184(2013.01)
출원번호/일자 1020120120761 (2012.10.29)
출원인 한국과학기술연구원
등록번호/일자
공개번호/일자 10-2014-0056570 (2014.05.12) 문서열기
공고번호/일자
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 거절
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2012.10.29)
심사청구항수 13

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 이상수 대한민국 서울 서초구
2 김희숙 대한민국 서울특별시 송파구
3 박민 대한민국 서울 노원구
4 임순호 대한민국 서울 송파구
5 손정곤 대한민국 서울 성북구
6 이광훈 대한민국 서울 강동구
7 김태안 대한민국 서울 관악구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인충현 대한민국 서울특별시 서초구 동산로 **, *층(양재동, 베델회관)

최종권리자

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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application		 2012.10.29 수리 (Accepted) 1-1-2012-0884959-55
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search		 2013.11.21 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search		 2013.12.17 수리 (Accepted) 9-1-2013-0104956-23
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal		 2014.01.14 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2014-0028085-37
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information		 2014.02.19 수리 (Accepted) 4-1-2014-5022002-69
6 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2014.03.13 수리 (Accepted) 1-1-2014-0243500-81
7 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2014.04.14 수리 (Accepted) 1-1-2014-0351197-94
8 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2014.05.13 수리 (Accepted) 1-1-2014-0446239-18
9 [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서
[Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief)		 2014.06.13 수리 (Accepted) 1-1-2014-0554793-46
10 지정기간연장관련안내서
Notification for Extension of Designated Period		 2014.06.17 발송처리완료 (Completion of Transmission) 1-5-2014-0098089-30
11 거절결정서
Decision to Refuse a Patent		 2014.07.30 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2014-0520248-91
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번호 청구항
1 1
그래파이트를 이용한 도핑된 그래핀의 제조방법으로서,(a) 그래파이트 분말과 산(acid) 용액을 혼합한 후, 산화제를 첨가하여 산화 반응시킨 후, 얻어진 그래파이트 옥사이드 고체물을 건조시켜 그래파이트 옥사이드 분말을 얻는 단계;(b) 상기 단계 (a)에서 얻은 그래파이트 옥사이드를 도핑용 유기화합물 수용액에 함침시킨 후, 건조시켜 유기화합물이 함침된 그래파이트 옥사이드를 얻는 단계; 및(c) 상기 단계 (b)에서 얻은 유기화합물이 함침된 그래파이트를 비활성 기체 분위기하에서 마이크로웨이브를 이용하여 가열하여 박리 및 환원시켜 도핑된 그래핀을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 도핑된 그래핀의 제조방법
2 2
제1항에 있어서,상기 단계 (a)의 그래파이트는 토상 흑연을 포함하는 천연 그래파이트 또는 HOPG(highly oriented pyrolytic graphite)를 포함하는 인조 그래파이트인 것을 특징으로 하는 제조방법
3 3
제1항에 있어서,상기 단계 (a)의 산 용액은 질산(HNO3), 브롬화수소(HBr), 브롬산(HBrO3), 과브롬산(HBrO4), 염산(HCl), 염소산(HClO3), 과염소산(HClO4), 하이드로늄(H3O), 요오드화수소(HI), 요오드산(HIO3), 과요오드산(HIO4), 플루오르안티몬산(HSbF6), 초강산(FSO3HSbF5), 플루오로술폰산(FSO3H), 트리플루오로메탄술폰산(CF3SO3H) 및 황산(H2SO4)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 이의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법
4 4
제1항에 있어서,상기 단계 (a)의 산화제는 염소산나트륨(NaClO3), 염소산칼륨(KClO3), 과산화수소(H2O2), 과망간산칼륨(KMnO4), 중크롬산칼륨(K2CrO7), 질산칼륨(KNO3), 산소(O2), 오존(O3), 플로린(F2), 염소(Cl2), 브롬(Br2), 요오드(I2), 질산(HNO3), 무수크롬산(CrO3), 크롬산(CrO4), 중크롬산(Cr2O7), 산화망간(MnO), 과산화망간(MnO4), 일산화질소(NO), 이산화질소(NO2), 아산화질소(N2O), 사산화오스뮴(OsO4), 설폭사이드(sulfoxides), 질산암모늄세륨(ammonium cerium nitrate) 및 과망간산염(permanganate salts)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 이의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법
5 5
제1항에 있어서,상기 단계 (a)의 산화 반응은 12 - 120 시간 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법
6 6
제1항에 있어서,상기 단계 (a)는 산화반응 종결 후, 그래파이트 옥사이드와 산용액 및 산화제를 원심분리기를 이용하여 분리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 단계 (a)의 건조 온도는 60 - 120 ℃인 것을 특징으로 하는 제조방법
8 8
제1항에 있어서,상기 단계 (b)의 유기화합물은 소듐 보레이트 펜타하이드레이트(sodium borate pentahydrate(Na2B4O7·5H2O)), 보릭 에시드(boric acid(H3BO3)), 소듐 보레이트 데카하이드레이트(sodium borate decahydrate(Na2B4O77·10H2O)), 보론 트리클로라이드 메틸 설파이드 착물(boron trichloride methyl sulfide complex), 포름아마이드(formamide), 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate), 트리에틸렌아민(triethylamine), 우레아(urea), 구아니딘 하이드로클로라이드(guanidine hydrochloride(Gua-HCl)), 구아니딘 카보네이드(guanidine carbonate(Gua-Carbonate)) 및 멜라민(melamine)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 이의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법
9 9
제1항에 있어서,상기 단계 (b)의 건조 온도는 60 - 80 ℃인 것을 특징으로 하는 제조방법
10 10
제1항에 있어서,상기 단계 (c)의 마이크로웨이브의 파장은 30 - 30,000 MHz이고, 출력은 100 - 1,000 W인 것을 특징으로 하는 제조방법
11 11
제1항에 있어서,상기 단계 (c)의 마이크로웨이브는 1 - 10분 동안 조사하는 것을 특징으로 하는 제조방법
12 12
제1항에 있어서,상기 단계 (c)의 비활성 기체는 메탄, 수소, 질소, 헬륨, 네온 및 아르곤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 이의 혼합기체인 것을 특징으로 하는 제조방법
13 13
제1항에 있어서,상기 단계 (c)의 도핑된 그래핀은 0
지정국 정보가 없습니다
패밀리정보가 없습니다
국가 R&D 정보가 없습니다.