1 |
1
(a) 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 준비하는 단계;(b) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 반응기에 도입하여 초임계유체 조건에서 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하는 단계; 및(c) 상기 나노입자를 세정 및 건조하는 단계를 포함하는 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
2 |
2
제1항에 있어서, 단계 (b)는,(b-1) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 배치형 반응기에 도입하고 초임계유체 조건에서 혼합하여 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하고, 상기 나노입자를 결정화하는 단계이거나,(b-2) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액과 용매를 초임계유체 조건이 유지되는 연속 반응기에 도입하여 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하고, 상기 나노입자를 결정화하는 단계인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
3 |
3
제1항에 있어서, 상기 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자는 스피넬 구조의 Li4/3Ti5/3O4 음극활물질 나노입자인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
4 |
4
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액의 용매는 물 또는 알코올인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
5 |
5
제4항에 있어서, 상기 알코올은,메탄올 (임계 온도 = 239 ℃; 임계 압력 = 81 bar), 에탄올 (임계 온도 = 241 ℃; 임계 압력 = 63 bar), 프로판올 (임계 온도 = 264 ℃; 임계 압력 = 52 bar), 이소프로필알코올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 41 bar), 부탄올 (임계 온도 = 289 ℃; 임계 압력 = 45 bar), 이소부탄올 (임계 온도 = 275 ℃; 임계 압력 = 45 bar), 2-부탄올 (임계 온도 = 263 ℃; 임계 압력 = 42 bar), tert-부탄올 (임계 온도 = 233 ℃; 임계 압력 = 40 bar), n-펜탄올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 이소펜틸 알코올 (임계 온도 = 306 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 2-메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 302 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 네오펜틸 알코올 (임계 온도 = 276 ℃; 임계 압력 = 40 bar), 디에틸 케비놀 (임계 온도 = 286 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 메틸 프로필 케비놀 (임계 온도 = 287 ℃; 임계 압력 = 37 bar), 메틸 이소프로필 케비놀 (임계 온도 = 283 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 디메틸 에틸 케비놀 (임계 온도 = 271 ℃; 임계 압력 = 37 bar), 1-헥산올 (임계 온도 = 337 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 2-헥산올 (임계 온도 = 310 ℃; 임계 압력 = 33 bar), 3-헥산올 (임계 온도 = 309 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 2-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 387 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 4-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 330 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 2-메틸-2-펜탄올(임계 온도 = 286 ℃; 임계 압력 = 36 bar), 3-메틸-2-펜탄올 (임계 온도 = 333 ℃; 임계 압력 = 36 bar), 4-메틸-2-펜탄올(임계 온도 = 301 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2-메틸-3-펜탄올 (임계 온도 = 303 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3-메틸-3-펜탄올 (임계 온도 = 302 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,2-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 301 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,3-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,3-디메틸-2-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3,3-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2-에틸-1-부탄올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 1-헵탄올 (임계 온도 = 360 ℃; 임계 압력 = 31 bar), 2-헵탄올 (임계 온도 = 335 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 3-헵탄올 (임계 온도 = 332 ℃; 임계 압력 = 30 bar) 및 4-헵탄올 (임계 온도 = 329 ℃; 임계 압력 = 30 bar)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나이고, 상기 초임계유체 조건은 상기 알코올의 임계 온도 및 임계 압력 이상인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
6 |
6
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체는,리튬 하이드록사이드 (lithium hydroxide, LiOH), 리튬 하이트록사이드 모노하이드레이트 (lithium hydroxide monohydrate, LiOHㆍH2O), 리튬 클로라이드 (lithium chloride, LiCl), 리튬 아세테이트 (lithium acetate, LiCH3OO), 리튬 아세테이트 다이하이드레이트 (Lithium acetate dihydrate, LiCH3OOㆍ2H2O), 리튬 설페이트 (lithium sulfate, Li2SO4), 리튬 설페이트 모노하이드레이트(lithium sulfate monohydrate, Li2SO4ㆍH2O), 리튬 포스페이트 (lithium phosphate, Li3PO4), 리튬 나이트레이트 (lithium nitrate, LiNO3) 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
7 |
7
제1항에 있어서, 상기 티타늄 전구체는,티타늄 (IV) 테트라메톡사이드 (titanium(IV) tetramethoxide, Ti(OCH3)4), 티타늄 (IV) 테트라에톡사이드 (titanium(IV) tetraethoxide, Ti(OCH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라프로포사이드 (titanium(IV) tetra-n-propoxide, Ti(OCH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소프로포사이드 (titanium(IV) tetra-iso-propoxide, Ti[OCH(CH3)2]4), 티타늄 (IV) 테트라부톡사이드 (titanium(IV) tetra-n-butoxide, Ti(OCH2CH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소부톡사이드 (titanium(IV) tetra-iso-butoxide, Ti[OCHCH2(CH3)2]4), 티타늄 (IV) 테트라펜톡사이드 (titanium(IV) tetra-n-pentoxide, Ti(OCH2CH2CH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소펜톡사이드 (titanium(IV) tetra-iso-pentoxide, Ti[OCHCH2CH2(CH3)2]4) 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
8 |
8
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체 용액 중 리튬 전구체의 농도는 0
|
9 |
9
제1항에 있어서, 상기 티타늄 전구체 용액 중 티타늄 전구체의 농도는 0
|
10 |
10
제1항에 있어서, 단계 (b)는 240 ~ 600 ℃ 및 40 ~ 600 bar에서 이루어지는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
11 |
11
제2항에 있어서, 단계 (b-1)은 30초 내지 24 시간 동안 이루어지는 것이고, 단계 (b-2)의 나노입자의 형성은 30초 내지 24 시간 동안 이루어지는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
12 |
12
제1항에 있어서, 단계 (c) 이후에,(d) 상기 나노입자를 500 ~ 1000 ℃에서 10분 내지 24 시간 동안 소성하는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
13 |
13
제1항에 있어서, 상기 나노입자의 직경은 1 ~ 500 ㎚인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
|
14 |
14
제1항 내지 제13항 중 어느 하나의 항의 방법에 따라 제조한 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자
|
15 |
15
음극활물질, 도전제, 바인더 및 전해질을 포함하고, 상기 음극활물질은 제14항의 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 포함하는 것인 전극
|
16 |
16
전극, 전해질 및 분리막을 포함하고, 상기 전극은 제15항의 전극인 것인 이차전지
|