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초임계유체를 이용한 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법

  • 기술번호 : KST2014049566
  • 담당센터 : 서울동부기술혁신센터
  • 전화번호 : 02-2155-3662
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 입자의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 초임계유체 조건을 이용하는 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법은, (a) 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 준비하는 단계, (b) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 반응기에 도입하여 초임계유체 조건에서 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하는 단계 및 (c) 상기 나노입자를 세정 및 건조하는 단계를 포함하는 것이고, 단계 (c) 이후에, (d) 상기 나노입자를 500 ~ 1000 ℃에서 10분 내지 24 시간 동안 소성하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
Int. CL H01M 10/052 (2010.01) H01M 4/485 (2010.01) B82B 3/00 (2006.01)
CPC
출원번호/일자 1020110010807 (2011.02.07)
출원인 한국과학기술연구원
등록번호/일자 10-1191155-0000 (2012.10.09)
공개번호/일자 10-2012-0090405 (2012.08.17) 문서열기
공고번호/일자 (20121015) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2011.02.07)
심사청구항수 16

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 대한민국 서울특별시 성북구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 김재훈 대한민국 서울 성북구
2 정경윤 대한민국 서울특별시 성북구
3 조병원 대한민국 서울특별시 은평구
4 아궁 인도네시아 서울특별시 성북구
5 박종민 대한민국 서울특별시 노원구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 박장원 대한민국 서울특별시 강남구 강남대로 ***, *층~*층 (논현동, 비너스빌딩)(박장원특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술연구원 서울특별시 성북구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2011.02.07 수리 (Accepted) 1-1-2011-0087057-25
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2011.12.28 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2012.01.18 수리 (Accepted) 9-1-2012-0006887-60
4 등록결정서
Decision to grant
2012.09.28 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2012-0584758-73
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.02.19 수리 (Accepted) 4-1-2014-5022002-69
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
(a) 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 준비하는 단계;(b) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 반응기에 도입하여 초임계유체 조건에서 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하는 단계; 및(c) 상기 나노입자를 세정 및 건조하는 단계를 포함하는 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
2 2
제1항에 있어서, 단계 (b)는,(b-1) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액을 배치형 반응기에 도입하고 초임계유체 조건에서 혼합하여 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하고, 상기 나노입자를 결정화하는 단계이거나,(b-2) 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액과 용매를 초임계유체 조건이 유지되는 연속 반응기에 도입하여 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 형성하고, 상기 나노입자를 결정화하는 단계인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
3 3
제1항에 있어서, 상기 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자는 스피넬 구조의 Li4/3Ti5/3O4 음극활물질 나노입자인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
4 4
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체 용액 및 티타늄 전구체 용액의 용매는 물 또는 알코올인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
5 5
제4항에 있어서, 상기 알코올은,메탄올 (임계 온도 = 239 ℃; 임계 압력 = 81 bar), 에탄올 (임계 온도 = 241 ℃; 임계 압력 = 63 bar), 프로판올 (임계 온도 = 264 ℃; 임계 압력 = 52 bar), 이소프로필알코올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 41 bar), 부탄올 (임계 온도 = 289 ℃; 임계 압력 = 45 bar), 이소부탄올 (임계 온도 = 275 ℃; 임계 압력 = 45 bar), 2-부탄올 (임계 온도 = 263 ℃; 임계 압력 = 42 bar), tert-부탄올 (임계 온도 = 233 ℃; 임계 압력 = 40 bar), n-펜탄올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 이소펜틸 알코올 (임계 온도 = 306 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 2-메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 302 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 네오펜틸 알코올 (임계 온도 = 276 ℃; 임계 압력 = 40 bar), 디에틸 케비놀 (임계 온도 = 286 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 메틸 프로필 케비놀 (임계 온도 = 287 ℃; 임계 압력 = 37 bar), 메틸 이소프로필 케비놀 (임계 온도 = 283 ℃; 임계 압력 = 39 bar), 디메틸 에틸 케비놀 (임계 온도 = 271 ℃; 임계 압력 = 37 bar), 1-헥산올 (임계 온도 = 337 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 2-헥산올 (임계 온도 = 310 ℃; 임계 압력 = 33 bar), 3-헥산올 (임계 온도 = 309 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 2-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 387 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 4-메틸-1-펜탄올 (임계 온도 = 330 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 2-메틸-2-펜탄올(임계 온도 = 286 ℃; 임계 압력 = 36 bar), 3-메틸-2-펜탄올 (임계 온도 = 333 ℃; 임계 압력 = 36 bar), 4-메틸-2-펜탄올(임계 온도 = 301 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2-메틸-3-펜탄올 (임계 온도 = 303 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3-메틸-3-펜탄올 (임계 온도 = 302 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,2-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 301 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,3-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2,3-디메틸-2-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 3,3-디메틸-1-부탄올 (임계 온도 = 331 ℃; 임계 압력 = 35 bar), 2-에틸-1-부탄올 (임계 온도 = 307 ℃; 임계 압력 = 34 bar), 1-헵탄올 (임계 온도 = 360 ℃; 임계 압력 = 31 bar), 2-헵탄올 (임계 온도 = 335 ℃; 임계 압력 = 30 bar), 3-헵탄올 (임계 온도 = 332 ℃; 임계 압력 = 30 bar) 및 4-헵탄올 (임계 온도 = 329 ℃; 임계 압력 = 30 bar)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나이고, 상기 초임계유체 조건은 상기 알코올의 임계 온도 및 임계 압력 이상인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
6 6
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체는,리튬 하이드록사이드 (lithium hydroxide, LiOH), 리튬 하이트록사이드 모노하이드레이트 (lithium hydroxide monohydrate, LiOHㆍH2O), 리튬 클로라이드 (lithium chloride, LiCl), 리튬 아세테이트 (lithium acetate, LiCH3OO), 리튬 아세테이트 다이하이드레이트 (Lithium acetate dihydrate, LiCH3OOㆍ2H2O), 리튬 설페이트 (lithium sulfate, Li2SO4), 리튬 설페이트 모노하이드레이트(lithium sulfate monohydrate, Li2SO4ㆍH2O), 리튬 포스페이트 (lithium phosphate, Li3PO4), 리튬 나이트레이트 (lithium nitrate, LiNO3) 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
7 7
제1항에 있어서, 상기 티타늄 전구체는,티타늄 (IV) 테트라메톡사이드 (titanium(IV) tetramethoxide, Ti(OCH3)4), 티타늄 (IV) 테트라에톡사이드 (titanium(IV) tetraethoxide, Ti(OCH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라프로포사이드 (titanium(IV) tetra-n-propoxide, Ti(OCH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소프로포사이드 (titanium(IV) tetra-iso-propoxide, Ti[OCH(CH3)2]4), 티타늄 (IV) 테트라부톡사이드 (titanium(IV) tetra-n-butoxide, Ti(OCH2CH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소부톡사이드 (titanium(IV) tetra-iso-butoxide, Ti[OCHCH2(CH3)2]4), 티타늄 (IV) 테트라펜톡사이드 (titanium(IV) tetra-n-pentoxide, Ti(OCH2CH2CH2CH2CH3)4), 티타늄 (IV) 테트라이소펜톡사이드 (titanium(IV) tetra-iso-pentoxide, Ti[OCHCH2CH2(CH3)2]4) 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
8 8
제1항에 있어서, 상기 리튬 전구체 용액 중 리튬 전구체의 농도는 0
9 9
제1항에 있어서, 상기 티타늄 전구체 용액 중 티타늄 전구체의 농도는 0
10 10
제1항에 있어서, 단계 (b)는 240 ~ 600 ℃ 및 40 ~ 600 bar에서 이루어지는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
11 11
제2항에 있어서, 단계 (b-1)은 30초 내지 24 시간 동안 이루어지는 것이고, 단계 (b-2)의 나노입자의 형성은 30초 내지 24 시간 동안 이루어지는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
12 12
제1항에 있어서, 단계 (c) 이후에,(d) 상기 나노입자를 500 ~ 1000 ℃에서 10분 내지 24 시간 동안 소성하는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
13 13
제1항에 있어서, 상기 나노입자의 직경은 1 ~ 500 ㎚인 것인 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자의 제조방법
14 14
제1항 내지 제13항 중 어느 하나의 항의 방법에 따라 제조한 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자
15 15
음극활물질, 도전제, 바인더 및 전해질을 포함하고, 상기 음극활물질은 제14항의 리튬 티타늄 산화물계 음극활물질 나노입자를 포함하는 것인 전극
16 16
전극, 전해질 및 분리막을 포함하고, 상기 전극은 제15항의 전극인 것인 이차전지
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1 US2012202120 US 미국 DOCDBFAMILY
2 US9159996 US 미국 DOCDBFAMILY
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