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탄소나노튜브 제조 방법 및 장치

  • 기술번호 : KST2015112334
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 탄소나노튜브의 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 밀폐된 반응공간에 수용된 기체상태의 탄소화합물과 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 반응가스의 온도를 바우다드 반응 온도까지 균일하게 높여서 순도가 높고 균일한 탄소나노튜브를 제조할 있는 방법 및 장치에 관한 것이다.본 발명에 의한 탄소나노튜브를 제조하는 방법은 실질적으로 밀폐된 압축이 가능한 반응공간을 구비한 반응용기를 마련하는 단계와, 상기 반응공간에 기체상태의 탄소화합물과 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 탄소나노튜브 반응가스를 공급하는 단계와, 상기 반응공간에 공급된 탄소나노튜브 반응가스의 온도가 전이금속 촉매전구체 화합물이 열분해되는 온도 이상의 온도 및 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 될 때까지 반응공간을 압축하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키는 단계를 포함한다.탄소나노튜브, 촉매금속, 클러스터, 반응가스, 압축, 가열
Int. CL B82Y 30/00 (2011.01) B82Y 40/00 (2011.01) C01B 31/02 (2011.01) B82B 3/00 (2011.01)
CPC C01B 32/162(2013.01) C01B 32/162(2013.01) C01B 32/162(2013.01) C01B 32/162(2013.01) C01B 32/162(2013.01)
출원번호/일자 1020050041942 (2005.05.19)
출원인 한국과학기술원
등록번호/일자 10-0743679-0000 (2007.07.23)
공개번호/일자 10-2006-0046101 (2006.05.17) 문서열기
공고번호/일자 (20070730) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보 대한민국  |   1020040035931   |   2004.05.20
법적상태 소멸
심사진행상태 수리
심판사항
구분
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2005.05.19)
심사청구항수 43

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 박철 대한민국 대전 유성구
2 장근식 대한민국 대전 유성구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 특허법인다인 대한민국 경기도 화성시 동탄기흥로*** 더퍼스트타워쓰리제**층 제****호, 제****-*호

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전 유성구
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번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 특허출원서
Patent Application
2005.05.19 수리 (Accepted) 1-1-2005-0261832-34
2 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2006.02.14 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
3 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2006.03.20 수리 (Accepted) 9-1-2006-0020071-53
4 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2006.08.29 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2006-0500999-15
5 지정기간연장신청서
Request for Extension of Designated Period
2006.10.27 수리 (Accepted) 1-1-2006-0780300-86
6 지정기간연장신청서
Request for Extension of Designated Period
2006.11.28 수리 (Accepted) 1-1-2006-0878092-93
7 의견서
Written Opinion
2006.12.29 수리 (Accepted) 1-1-2006-0981754-04
8 명세서등보정서
Amendment to Description, etc.
2006.12.29 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2006-0981681-69
9 등록결정서
Decision to grant
2007.04.21 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2007-0212163-86
10 출원인정보변경(경정)신고서
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2013.02.01 수리 (Accepted) 4-1-2013-5019983-17
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157968-69
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157993-01
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5158129-58
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.04.24 수리 (Accepted) 4-1-2019-5081392-49
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.05.15 수리 (Accepted) 4-1-2020-5108396-12
16 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.06.12 수리 (Accepted) 4-1-2020-5131486-63
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
압축이 가능한 반응공간을 구비한 반응용기를 마련하는 단계와,상기 반응공간에 기체상태의 탄소화합물과 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 탄소나노튜브 반응가스를 공급하는 단계와,상기 반응공간에 공급된 탄소나노튜브 반응가스의 온도가 전이금속 촉매전구체 화합물이 열분해되는 온도 이상의 온도 및 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 될 때까지 반응공간을 압축하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
2 2
제1항에 있어서,상기 탄소나노튜브 반응가스를 상기 반응공간에 공급하기 전에 촉매전구체 화합물의 열분해 온도 미만으로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법
3 3
제2항에 있어서,상기 탄소나노튜브 반응가스는 열분해된 전이금속의 클러스터 형성을 촉진시키기 위한 기체상태의 금속함유 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법
4 4
제3항에 있어서,상기 탄소나노튜브 생성물 현탁액을 생성시키는 단계는 반응공간을 압축하거나 팽창하여 탄소나노튜브 반응가스의 온도를 바우다드 반응 온도 이상의 소정의 온도 범위로 유지하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
5 5
제1항 또는 제2항에 있어서,상기 탄소화합물은 일산화탄소이고,상기 촉매전구체 화합물은 텅스텐, 몰리브텐, 크롬, 철, 니켈, 코발트, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 이들의 혼합물로 이루어지 군으로부터 선택된 금속의 금속함유 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
6 6
제5항에 있어서,상기 금속함유 화합물이 금속 카르보닐인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
7 7
제6항에 있어서,상기 금속 카르보닐이 Fe(CO)5 또는 Co(CO)6 및 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
8 8
제1항에 있어서,상기 반응용기는 외부와의 열전달을 차단하도록 실질적으로 단열된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
9 9
압축이 가능한 반응공간을 구비한 반응용기를 마련하는 단계와,상기 반응공간에 나노금속입자를 공급하는 단계와,상기 반응공간에 기체상태의 탄소화합물을 공급하는 단계와,상기 반응공간 내의 기체상태의 탄소화합물의 온도가 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 될 때까지 반응공간을 압축하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
10 10
제9항에 있어서,상기 반응공간에 나노금속입자를 공급하는 단계는, 상기 반응공간에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 열분해 반응가스를 공급하는 단계와, 반응공간 내의 열분해 반응가스의 온도가 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물이 열분해되는 온도 이상이 되도록 상기 반응공간을 압축하여 해리된 전이금속의 클러스터를 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
11 11
제10항에 있어서,상기 반응공간에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 열분해반응가스를 공급하기 전에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물이 열분해되는 온도 미만의 온도로 열분해반응가스를 예열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
12 12
제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,상기 반응공간에 상기 기체상태의 탄소화합물을 공급하기 전에 바우다드 반응의 최소 개시온도 미만의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
13 13
제12항에 있어서,상기 탄소화합물은 일산화탄소이고,상기 촉매전구체 화합물은 텅스텐, 몰리브텐, 크롬, 철, 니켈, 코발트, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 이들의 혼합물로 이루어지 군으로부터 선택된 금속의 금속함유 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
14 14
제13항에 있어서,상기 금속함유 화합물이 금속 카르보닐인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
15 15
제14항에 있어서,상기 금속 카르보닐이 Fe(CO)5 또는 Co(CO)6 및 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
16 16
반응공간을 구비한 반응용기를 마련하는 단계와,상기 반응공간에 기체상태의 탄소화합물과 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 탄소나노튜브 반응가스를 공급하는 단계와,상기 반응공간에 공급된 탄소나노튜브 반응가스의 온도가 전이금속 촉매전구체 화합물이 열분해되는 온도 이상의 온도 및 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 되도록 탄소나노튜브 반응가스에 충격파를 가하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
17 17
제16항에 있어서,상기 충격파는 화약의 폭발에 의해서 만들어 지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
18 18
제16항에 있어서,상기 충격파는 상기 반응공간에 일정량의 고압의 가스를 공급하여 만들어 지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
19 19
제17항 또는 제18항에 있어서,상기 탄소나노튜브 반응가스를 상기 반응공간에 공급하기 전에 촉매전구체 화합물의 열분해 온도 미만으로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법
20 20
제19항에 있어서,상기 탄소나노튜브 반응가스는 열분해된 전이금속의 클러스터 형성을 촉진시키기 위한 기체상태의 금속함유 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법
21 21
제19항에 있어서,상기 탄소화합물은 일산화탄소이고,상기 촉매전구체 화합물은 텅스텐, 몰리브텐, 크롬, 철, 니켈, 코발트, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 이들의 혼합물로 이루어지 군으로부터 선택된 금속의 금속함유 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
22 22
제21항에 있어서,상기 금속함유 화합물이 금속 카르보닐인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
23 23
제22항에 있어서,상기 금속 카르보닐이 Fe(CO)5 또는 Co(CO)6 및 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
24 24
압축이 가능한 반응공간을 구비한 반응용기를 마련하는 단계와,상기 반응공간에 나노금속입자를 공급하는 단계와,상기 반응공간에 기체상태의 탄소화합물을 공급하는 단계와,상기 반응공간 내의 기체상태의 탄소화합물의 온도가 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 될 때까지 반응공간에 충격파를 가하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
25 25
제24항에 있어서,상기 반응공간에 나노금속입자를 공급하는 단계는, 상기 반응공간에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 열분해 반응가스를 공급하는 단계와, 반응공간 내의 열분해 반응가스의 온도가 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물이 열분해되는 온도 이상이 되도록 상기 반응공간을 압축하여 해리된 전이금속의 클러스터를 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
26 26
제25항에 있어서,상기 반응공간에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물을 포함하는 열분해반응가스를 공급하기 전에 기체상태의 전이금속 촉매전구체화합물이 열분해되는 온도 미만의 온도로 열분해 반응가스를 예열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
27 27
제24항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,상기 반응공간에 상기 기체상태의 탄소화합물을 공급하기 전에 바우다드 반응의 최소 개시온도 미만의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
28 28
제27항에 있어서,상기 탄소화합물은 일산화탄소이고,상기 촉매전구체 화합물은 텅스텐, 몰리브텐, 크롬, 철, 니켈, 코발트, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 이들의 혼합물로 이루어지 군으로부터 선택된 금속의 금속함유 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
29 29
제28항에 있어서,상기 금속함유 화합물이 금속 카르보닐인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
30 30
제29항에 있어서,상기 금속 카르보닐이 Fe(CO)5 또는 Co(CO)6 및 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법
31 31
반응가스 공급포트와, 배출포트와, 반응공간을 구비한 반응용기와,상기 공급포트를 개폐하기 위한 제1밸브와,상기 배출포트를 개폐하기 위한 제2밸브와,상기 제1밸브를 통하여 기체상태의 탄소화합물 및/또는 전이금속 촉매전구체 화합물을 포함하는 반응가스를 혼합하여 반응용기로 공급하기 위한 반응가스공급수단과,상기 제1밸브 및 제2밸브가 폐쇄된 상태에서, 반응용기에 수용된 반응가스의 온도를 전이금속 촉매전구체 화합물이 열분해되는 온도 이상의 온도 및 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 되도록 반응공간에 수용된 반응가스를 압축하여 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스를 생성시키기 위한 반응가스 압축수단과,상기 배출포트로 배출되는 탄소나노튜브 생성물 현탁 가스로부터 탄노나노튜브 생성물을 분리하기 위한 기체/고체 분리수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
32 32
제31항에 있어서,상기 반응용기는 일단이 폐쇄되고 타단이 개구된 실린더 형상이고,상기 압축수단은 상기 실린더의 타단에 슬라이딩 가능하게 설치된 피스톤과, 상기 피스톤을 가압하여 반응공간에 수용된 반응가스를 압축하기 위한 구동수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
33 33
제31항에 있어서,상기 반응가스공급수단은 반응가스를 반응공간에 공급하기 전에 촉매전구체 화합물의 열분해 온도 및/또는 바우다드 반응의 최소 개시 온도 미만으로 예열하기 위한 가열수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
34 34
제31항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서,상기 반응용기를 가열하기 위한 가열수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
35 35
제33항에 있어서,상기 구동수단은 반응가스의 온도를 바우다드 반응 온도 이상의 소정의 온도 범위로 유지하기 위하여 반응공간에 수용된 반응가스를 압축하거나 팽창시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
36 36
제34항에 있어서,상기 반응용기와 외부와의 열전달을 실질적으로 차단하기 위한 단열수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
37 37
제32항에 있어서,상기 구동수단은, 상기 피스톤의 일단에 고정된 피스톤로드와, 상기 피스톤로드를 가압하기 위한 공압 또는 유압실린더를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
38 38
제32항에 있어서,상기 구동수단은, 상기 피스톤의 일단에 고정된 커넥팅 로드와, 상기 커넥팅로드의 타단에 연결된 크랭트 축을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
39 39
제31항에 있어서,상기 압축수단은 상기 실린더에 설치되어 반응공간에 수용된 반응가스의 온도가 전이금속 촉매전구체 화합물이 열분해되는 온도 이상의 온도 및 바우다드 반응의 최소 개시 온도 이상의 온도가 되도록 탄소나노튜브 반응가스에 충격파를 제공하기 위한 충격파 발생수단인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
40 40
제39항에 있어서,상기 충격파 발생수단은, 반응공간의 내부에 설치되어 폭발에 의하여 충격파를 발생시키기 위한 화약인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
41 41
제39항에 있어서,상기 반응용기는 일단이 폐쇄되고 타단이 개구된 실린더 형상이고,상기 충격파 발생수단은, 상기 실린더의 타단에 설치되어 반응공간을 실질적으로 밀폐하고, 상기 반응공간 내부에 고압의 구동가스를 공급하기 위한 고압가스공급수단인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
42 42
제39항에 있어서,상기 반응용기는 일단이 폐쇄되고 타단이 개구된 실린더 형상이고,상기 충격파 발생수단은, 상기 실린더의 일단에 설치되어 상기 반응공간 내부로 고압의 구동가스를 공급하기 위한 고압가스공급수단인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
43 43
제41항 또는 제42항에 있어서,상기 구동가스는 수소인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조장치
44 44
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1 CN1972862 CN 중국 DOCDBFAMILY
2 EP1751052 EP 유럽특허청(EPO) DOCDBFAMILY
3 RU2006144968 RU 러시아 DOCDBFAMILY
4 US2008226535 US 미국 DOCDBFAMILY
5 WO2005113423 WO 세계지적재산권기구(WIPO) DOCDBFAMILY
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