요약 | 본 발명은 결정성과 균일도가 매우 높은 금속 나노입자, 2종 이상의 합금 나노입자, 금속 산화물, 2종 이상의 복합금속 산화물 나노입자를 크기분리과정 없이 합성하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속전구체와 계면활성제를 반응시켜 금속-계면활성제 착화합물을 형성하고 이 착화합물을 고온에서 분해하여 균일한 금속 및 합금 나노입자를 제조하고 더 나아가, 이 금속 및 합금 나노입자를 산화제를 이용하여 산화시켜 균일하고 결정성이 높은 금속산화물 및 복합금속 산화물 나노입자들을 얻을 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명의 나노 입자 합성 방법에 따르면, 계면활성제의 농도, 용매의 양, 반응시간, 반응온도 등 합성조건의 변수를 조절하여 원하는 크기의 나노입자를 균일하게 얻는 것이 가능하다. 또한 기존의 방법과 달리 크기분리과정이 없이 곧바로 균일한 나노입자를 원하는 크기로 제조할 수 있는 방법이기에 균일한 나노입자의 대량제조가 가능하다. 이렇게 제조된 나노입자는 분말 또는 용매에 분산된 콜로이드 형태로 모두 얻을 수 있고, 분말과 콜로이드 형태를 여러 번 반복해도 입자가 서로 엉겨 붙지 않고 그 입자크기를 그대로 유지하는 특성을 가지고 있다. 이렇게 합성된 금속 및 금속 산화물 나노입자는 자기조립에 의한 2차원, 3차원적 배열이 가능하며 이를 응용하면 자기기록 단위가 매우 작게 됨으로써 고밀도 저장이 가능한 우수한 물성의 새로운 자기 재료로 사용될 수 있다. 금속, 금속산화물, 나노입자, 금속전구체, 계면활성제, 착화합물, 열분해, 산화제, 자기조립, 자기기록, 자기저장매체 |
---|---|
Int. CL | B82B 3/00 (2000.01) B82Y 40/00 (2011.01) G11B 5/714 (2006.01) B82Y 25/00 (2011.01) |
CPC | |
출원번호/일자 | 1020010063077 (2001.10.12) |
출원인 | 재단법인서울대학교산학협력재단 |
등록번호/일자 | 10-0867281-0000 (2008.10.31) |
공개번호/일자 | 10-2003-0030728 (2003.04.18) 문서열기 |
공고번호/일자 | (20081106) 문서열기 |
국제출원번호/일자 | |
국제공개번호/일자 | |
우선권정보 | |
법적상태 | 소멸 |
심사진행상태 | 수리 |
심판사항 | 심판사항 |
구분 | 신규 |
원출원번호/일자 | |
관련 출원번호 | |
심사청구여부/일자 | Y (2006.10.12) |
심사청구항수 | 22 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 대한민국 | 서울특별시 관악구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 현택환 | 대한민국 | 서울특별시 관악구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 서근복 | 대한민국 | 서울특별시 강남구 논현로 ***, ****호 동명국제특허법률사무소 (역삼동, 성지하이츠*) |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 현택환 | 서울특별시 강남구 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | 특허출원서 Patent Application |
2001.10.12 | 수리 (Accepted) | 1-1-2001-0261941-64 |
2 | 대리인사임신고서 Notification of resignation of agent |
2002.01.07 | 수리 (Accepted) | 1-1-2002-5003473-97 |
3 | 대리인선임신고서 Notification of assignment of agent |
2002.01.25 | 수리 (Accepted) | 1-1-2002-5023072-50 |
4 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2004.02.26 | 수리 (Accepted) | 4-1-2004-0008606-12 |
5 | 대리인 변경 신고서 Agent change Notification |
2004.03.03 | 수리 (Accepted) | 1-1-2004-0088911-49 |
6 | 출원심사청구서 Request for Examination |
2006.10.12 | 수리 (Accepted) | 1-1-2006-0735835-45 |
7 | 선행기술조사의뢰서 Request for Prior Art Search |
2007.07.06 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
8 | 선행기술조사보고서 Report of Prior Art Search |
2007.08.13 | 수리 (Accepted) | 9-1-2007-0047929-22 |
9 | [출원인변경]권리관계변경신고서 [Change of Applicant] Report on Change of Proprietary Status |
2007.08.17 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0593034-38 |
10 | 의견제출통지서 Notification of reason for refusal |
2007.09.12 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0492845-05 |
11 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 [Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation) |
2007.11.10 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0807143-15 |
12 | [명세서등 보정]보정서 [Amendment to Description, etc.] Amendment |
2007.11.10 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2007-0807149-99 |
13 | [출원인변경]권리관계변경신고서 [Change of Applicant] Report on Change of Proprietary Status |
2008.02.14 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0109699-39 |
14 | 의견제출통지서 Notification of reason for refusal |
2008.03.10 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2008-0133153-88 |
15 | [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서 [Designated Period Extension] Application of Period Extension(Reduction, Progress relief) |
2008.05.13 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0339120-11 |
16 | [명세서등 보정]보정서 [Amendment to Description, etc.] Amendment |
2008.06.10 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2008-0414547-85 |
17 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 [Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation) |
2008.06.10 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0414548-20 |
18 | 등록결정서 Decision to grant |
2008.09.25 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2008-0493502-63 |
19 | [복대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서 [Appointment of Sub-agent] Report on Agent (Representative) |
2013.01.09 | 수리 (Accepted) | 1-1-2013-0024566-12 |
20 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.08.22 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5100909-62 |
21 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2015.03.20 | 수리 (Accepted) | 4-1-2015-5036045-28 |
번호 | 청구항 |
---|---|
1 |
1 (A) 금속 전구체와 계면활성제를 용매 안에서 반응시켜 계면활성제와 금속이 결합한 금속-계면활성제 착화합물을 제조하는 단계, (B) 상기 금속-계면활성제 착화합물을 열분해하여 균일한 금속 나노입자를 형성하는 단계, 및 (C) 상기 형성된 금속 나노입자를 회수하는 단계를 포함하는 나노입자의 제조방법 |
2 |
2 (A) 금속 전구체와 계면활성제를 용매 안에서 반응시켜 계면활성제와 금속이 결합한 금속-계면활성제 착화합물을 제조하는 단계,(B) 상기 금속-계면활성제 착화합물을 열분해하여 균일한 금속 나노입자를 형성하는 단계,(C) 상기에서 얻은 금속 나노입자를 다시 용매에 분산한 후 산화제를 첨가하여 산화시킴으로써 금속 산화물 나노입자를 형성하는 단계, 및(D) 상기 형성된 금속산화물 나노입자를 회수하는 단계를 더 포함하는 나노입자의 제조방법 |
3 |
3 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 전구체는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 망간(Mn), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 백금(Pt), 및 팔라듐(Pd)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 금속과 -CO, -NO, -C5H5, 및 알콕사이드(alkoxide)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 상기 금속에 결합되는 리간드로 구성되는 금속화합물 또는 상기 금속이온을 포함하는 금속염이며, 상기 금속 전구체는 한 종류 이상의 상기 금속화합물 또는 금속염으로 구성되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
4 |
4 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 전구체는 아이언펜타카르보닐 (iron pentacarbonyl, Fe(CO)5), 페로센 (ferrocene), 코발트트라이카르보닐나이트로실(Co(CO)3(NO)), 시클로트펜타디엔닐코발트트라이카르보닐(Co(CO)3(C5H5)), 디코발트옥타카르보닐(Co2(CO)8), 크롬카르보닐(Cr(CO)6), 니켈카르보닐(Ni(CO)4), 망간카르보닐(Mn2(CO)10), 철 아세틸아세토네이트 (Fe(acac)3), 코발트 아세틸아세토네이트 (Co(acac)3), 바륨 아세틸아세토네이트(Ba(acac)2), 스트론튬 아세틸아세토네이트(Sr(acac)2), 백금 아세틸아세토네이트(Pt(acac)2), 팔라듐 아세틸아세토네이트(Pd(acac)2), 티탄 테트라이소프록폭사이드(Ti(O-i-C3H7)4), 지르코늄 테트라부톡사이드 (Zr(O-C4H9)4, 삼클로로화철 (FeCl3), 이클로로화철 (FeCl2), 철 나이트레이트 (Fe(NO3)3), 황화철 (FeSO4), 삼클로로화코발트 (CoCl3), 이클로로화코발트 (CoCl2), 코발트 나이트레이트 (Co(NO3)3), 황화니켈 (NiSO4), 클로로화니켈 (NiCl2), 니켈 나이트레이트 (Ni(NO3)2), 티탄 테트라클롤라이드(TiCl4), 지르코늄 테트라클롤라이드(ZrCl4), 백금 클로로산(H2PtCl6), 팔라듐 클로로산(H2PdCl6), 바륨 클로라이드(BaCl2), 황화바륨(BaSO4), 스트론튬 클로라이드(BaCl2), 및 황화스트론튬(BaSO4)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속화합물 또는 금속염인 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
5 |
5 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 계면활성제는 양이온 계면활성제로서 알킬 트라이메틸암모늄 할라이드(alkyl trimethylammonium halide), 중성 계면활성제로서, 올레산 (oleic acid), 트리옥틸포스핀 옥사이드(trioctylphosphine oxide: TOPO), 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine: TOP), 트리부틸포스핀(tributylphosphine)과 올레익아민(oleic amine), 트리옥틸아민(trioctylamine), 옥틸아민(octylamine)의 알킬아민(alkyl amine), 및 알킬티올(alkyl thiol), 그리고 음이온 계면활성제로서, 소디움 알킬 설페이트 (sodium alkyl sulfate), 및 소디움 알킬 포스페이트 (sodium alkyl phosphate)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 최소한 하나이며, 2 종류 이상의 상기 계면활성제가 사용되는 경우, 함께 또는 순차적으로 사용되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
6 |
6 제1항 또는 제2항에 있어서 상기 사용되는 용매는 에테르계 화합물로서, 옥틸 에테르(octyl ether), 부틸 에테르(butyl ether), 헥실 에테르(hexyl ether), 및 데실 에테르(decyl ether), 헤테로고리화합물로서, 피리딘 및 테트라하이드로퓨란(THF), 방향족화합물로서, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 및 벤젠, 디메틸술폭사이드(DMSO), 디메틸포름아마이드(DMF), 알코올류로서, 옥틸알코올, 및 데칸올, 탄화수소로서, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 도데칸, 테트라데칸, 및 헥사데칸, 그리고 물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소한 하나 인 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
7 |
7 제2항에 있어서, 상기 사용하는 산화제로는 아민엔옥사이드(amine-N-oxide)로서, 피리딘엔옥사이드(pyridine-N-oxide), 및 트리메틸아민엔옥사이드, 과산화수소수, 산소를 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
8 |
8 제1항에 있어서, 상기 금속-계면활성제 착화합물 형성 단계는 상기 금속전구체를 상기 계면활성제가 들어 있는 용액에 30 ~ 200℃에 주입하여 반응시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
9 |
9 제1항에 있어서, 상기 금속 나노입자를 형성하는 단계는 상기 금속-계면활성화제 착화합물을 50 내지 500℃의 온도에서 열분해함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
10 |
10 제1항에 있어서, 상기 금속 나노입자를 회수하는 단계는 상기 금속 나노입자가 분산되어 있는 용액을 원심분리하거나 다른 용매를 첨가하여 상기 금속 나노입자를 침전시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
11 |
11 제2항에 있어서, 상기 금속산화물 나노입자 형성 단계는 상기 금속 나노입자를 용매에 분산하고 -100 ~ 200℃에서 상기 산화제를 첨가한 후, 가열하여 용액의 온도를 30 내지 500℃로 올리고 그 온도에서 1분 ~ 24 시간 가열함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
12 |
12 제1항에 있어서, 상기 금속전구체와 계면활성제의 몰비는 1:0 |
13 |
13 제2항에 있어서, 상기 금속나노입자와 산화제의 몰비는 1:0 |
14 |
14 제9항에 있어서, 상기 온도까지의 승온속도는 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 범위인 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
15 |
15 제11항에 있어서, 상기 온도까지의 승온속도는 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 범위인 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법 |
16 |
16 (A) 금속 전구체, 산화제, 계면활성제를 같이 용매 내에 주입한 후 가열하여 금속산화물 나노입자를 형성하는 단계, 및 (B) 상기에서 형성된 금속산화물 나노입자를 회수하는 단계를 포함하는 금속 산화물 나노입자의 제조방법 |
17 |
17 제16항에 있어서, 상기 금속산화물 나노입자의 형성 단계는 가열하여 용액을 온도를 30 내지 500℃로 올리고 그 온도에서 1분 ~ 24 시간 가열함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노입자의 제조방법 |
18 |
18 제2항, 제7항, 제11항, 제13항 또는 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 의하여 얻은 금속산화물 나노입자의 자기조립에 의한 초격자 구조를 가지는 자기저장매체 |
19 |
19 제3항에 의하여 얻은 금속산화물 나노입자의 자기조립에 의한 초격자 구조를 가지는 자기저장매체 |
20 |
20 제4항에 의하여 얻은 금속산화물 나노입자의 자기조립에 의한 초격자 구조를 가지는 자기저장매체 |
21 |
21 제5항에 의하여 얻은 금속산화물 나노입자의 자기조립에 의한 초격자 구조를 가지는 자기저장매체 |
22 |
22 제6항에 의하여 얻은 금속산화물 나노입자의 자기조립에 의한 초격자 구조를 가지는 자기저장매체 |
지정국 정보가 없습니다 |
---|
순번 | 패밀리번호 | 국가코드 | 국가명 | 종류 |
---|---|---|---|---|
1 | EP01441977 | EP | 유럽특허청(EPO) | FAMILY |
2 | EP01441977 | EP | 유럽특허청(EPO) | FAMILY |
3 | EP02127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | FAMILY |
4 | EP02127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | FAMILY |
5 | EP02127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | FAMILY |
6 | JP04290006 | JP | 일본 | FAMILY |
7 | JP04792050 | JP | 일본 | FAMILY |
8 | JP17504888 | JP | 일본 | FAMILY |
9 | JP20169110 | JP | 일본 | FAMILY |
10 | US07407527 | US | 미국 | FAMILY |
11 | US20040247503 | US | 미국 | FAMILY |
12 | WO2003031323 | WO | 세계지적재산권기구(WIPO) | FAMILY |
순번 | 패밀리번호 | 국가코드 | 국가명 | 종류 |
---|---|---|---|---|
1 | AT439203 | AT | 오스트리아 | DOCDBFAMILY |
2 | CN1568285 | CN | 중국 | DOCDBFAMILY |
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4 | CN1568285 | CN | 중국 | DOCDBFAMILY |
5 | DE60233341 | DE | 독일 | DOCDBFAMILY |
6 | EP1441977 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
7 | EP1441977 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
8 | EP1441977 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
9 | EP2127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
10 | EP2127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
11 | EP2127788 | EP | 유럽특허청(EPO) | DOCDBFAMILY |
12 | ES2331232 | ES | 스페인 | DOCDBFAMILY |
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17 | JP4290006 | JP | 일본 | DOCDBFAMILY |
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19 | US2004247503 | US | 미국 | DOCDBFAMILY |
20 | US7407527 | US | 미국 | DOCDBFAMILY |
21 | WO03031323 | WO | 세계지적재산권기구(WIPO) | DOCDBFAMILY |
22 | WO03031323 | WO | 세계지적재산권기구(WIPO) | DOCDBFAMILY |
국가 R&D 정보가 없습니다. |
---|
특허 등록번호 | 10-0867281-0000 |
---|
표시번호 | 사항 |
---|---|
1 |
출원 연월일 : 20011012 출원 번호 : 1020010063077 공고 연월일 : 20081106 공고 번호 : 특허결정(심결)연월일 : 20080925 청구범위의 항수 : 22 유별 : B82B 3/00 발명의 명칭 : 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법 존속기간(예정)만료일 : 20181101 |
순위번호 | 사항 |
---|---|
1 |
(권리자) 재단법인서울대학교산학협력재단 서울특별시 관악구... |
2 |
(의무자) 재단법인서울대학교산학협력재단 서울특별시 관악구... |
2 |
(권리자) 현택환 서울특별시 강남구... |
제 1 - 3 년분 | 금 액 | 528,000 원 | 2008년 10월 31일 | 납입 |
제 4 년분 | 금 액 | 524,000 원 | 2011년 10월 25일 | 납입 |
제 5 년분 | 금 액 | 524,000 원 | 2012년 09월 14일 | 납입 |
제 6 년분 | 금 액 | 524,000 원 | 2013년 10월 08일 | 납입 |
제 7 년분 | 금 액 | 964,080 원 | 2014년 11월 25일 | 납입 |
제 8 년분 | 금 액 | 936,000 원 | 2015년 09월 30일 | 납입 |
제 9 년분 | 금 액 | 936,000 원 | 2016년 02월 17일 | 납입 |
제 10 년분 | 금 액 | 1,493,500 원 | 2017년 11월 23일 | 납입 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | 특허출원서 | 2001.10.12 | 수리 (Accepted) | 1-1-2001-0261941-64 |
2 | 대리인사임신고서 | 2002.01.07 | 수리 (Accepted) | 1-1-2002-5003473-97 |
3 | 대리인선임신고서 | 2002.01.25 | 수리 (Accepted) | 1-1-2002-5023072-50 |
4 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2004.02.26 | 수리 (Accepted) | 4-1-2004-0008606-12 |
5 | 대리인 변경 신고서 | 2004.03.03 | 수리 (Accepted) | 1-1-2004-0088911-49 |
6 | 출원심사청구서 | 2006.10.12 | 수리 (Accepted) | 1-1-2006-0735835-45 |
7 | 선행기술조사의뢰서 | 2007.07.06 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
8 | 선행기술조사보고서 | 2007.08.13 | 수리 (Accepted) | 9-1-2007-0047929-22 |
9 | [출원인변경]권리관계변경신고서 | 2007.08.17 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0593034-38 |
10 | 의견제출통지서 | 2007.09.12 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0492845-05 |
11 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 | 2007.11.10 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0807143-15 |
12 | [명세서등 보정]보정서 | 2007.11.10 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2007-0807149-99 |
13 | [출원인변경]권리관계변경신고서 | 2008.02.14 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0109699-39 |
14 | 의견제출통지서 | 2008.03.10 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2008-0133153-88 |
15 | [지정기간연장]기간연장(단축, 경과구제)신청서 | 2008.05.13 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0339120-11 |
16 | [명세서등 보정]보정서 | 2008.06.10 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2008-0414547-85 |
17 | [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서 | 2008.06.10 | 수리 (Accepted) | 1-1-2008-0414548-20 |
18 | 등록결정서 | 2008.09.25 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2008-0493502-63 |
19 | [복대리인선임]대리인(대표자)에 관한 신고서 | 2013.01.09 | 수리 (Accepted) | 1-1-2013-0024566-12 |
20 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.08.22 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5100909-62 |
21 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2015.03.20 | 수리 (Accepted) | 4-1-2015-5036045-28 |
기술정보가 없습니다 |
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과제고유번호 | 1345072456 |
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세부과제번호 | R16-2002-003-01001-0 |
연구과제명 | 산화물나노결정형성과물리및화학적성질규명 |
성과구분 | 등록 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 한국과학재단 |
연구주관기관명 | 서울대학교 |
성과제출연도 | 2008 |
연구기간 | 200206~201105 |
기여율 | 1 |
연구개발단계명 | 응용연구 |
6T분류명 | NT(나노기술) |
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번호 | 심판번호(숫자) | 심판번호(문자) | 사건의표시 | 청구일 | 심결일자 |
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1 | 2008100003522 | 2008당3522 | 특허 제0867281호 무효 | 2008.11.18 | 2010.09.30 |