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탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 나노입자 촉매

  • 기술번호 : KST2015115549
  • 담당센터 : 대전기술혁신센터
  • 전화번호 : 042-610-2279
요약, Int. CL, CPC, 출원번호/일자, 출원인, 등록번호/일자, 공개번호/일자, 공고번호/일자, 국제출원번호/일자, 국제공개번호/일자, 우선권정보, 법적상태, 심사진행상태, 심판사항, 구분, 원출원번호/일자, 관련 출원번호, 기술이전 희망, 심사청구여부/일자, 심사청구항수의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 서지정보 표입니다.
요약 본 발명은 전이금속 나노입자가 기공을 가지는 실리카 껍질로 둘러싸여 있고 실리카 껍질과 금속 나노입자사이에는 빈 공간이 존재하는, 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자를 촉매로 이용하여 다양한 탄소-탄소 짝지음 반응에 이용함으로써 상기 짝지음 반응에 높은 활성을 가지며, 또한 촉매의 재사용을 용이하게 할 수 있다.상기 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매는 (a) 금속 이온 선구물질과 특정 계면활성제를 유기용매 하에서 고온으로 가열하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 혼합액을 고온에서 계속 반응시켜 금속 이온 전구체를 환원시킴과 동시에 계면활성제로 그 표면을 보호시킴으로써 안정한 금속 나노 입자를 형성하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 합성된 금속 나노입자를 분리 및 정제하는 단계; (d) 상기 (c)단계에서 정제된 금속 나노입자를 졸-겔 과정(sol-gel route)을 통해 실리카로 코팅하여 쉘을 형성시키는 단계; (e) 상기 (d)단계에서 형성된 금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 실리카 층에 열적 반응, 또는 화학적 반응과 열적반응의 순차적 수행을 통해 기공을 형성시키는 단계;를 통해 제조될 수 있다.본 발명에 따른 촉매는 탄소-탄소 짝지음 반응을 촉진시켜 이로 인한 다양한 화합물의 효율적인 생성을 가능케 한다.
Int. CL B01J 23/44 (2006.01) B01J 21/08 (2006.01) B01J 23/755 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01)
CPC B01J 23/40(2013.01)B01J 23/40(2013.01)B01J 23/40(2013.01)B01J 23/40(2013.01)B01J 23/40(2013.01)
출원번호/일자 1020110134133 (2011.12.14)
출원인 한국과학기술원
등록번호/일자 10-1358666-0000 (2014.01.28)
공개번호/일자 10-2013-0067518 (2013.06.25) 문서열기
공고번호/일자 (20140211) 문서열기
국제출원번호/일자
국제공개번호/일자
우선권정보
법적상태 등록
심사진행상태 수리
심판사항
구분 신규
원출원번호/일자
관련 출원번호
심사청구여부/일자 Y (2011.12.14)
심사청구항수 19

출원인

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대한민국 대전광역시 유성구

발명자

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번호 이름 국적 주소
1 송현준 대한민국 대전광역시 유성구
2 박지찬 대한민국 대전광역시 대덕구
3 김미종 대한민국 대전광역시 유성구
4 김재영 대한민국 대전광역시 유성구
5 박강현 대한민국 부산광역시 금정구
6 김아람 대한민국 부산광역시 금정구

대리인

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번호 이름 국적 주소
1 맹성재 대한민국 대전광역시 서구 청사로 *** (둔산동) 수협빌딩 *층(RnD특허법률사무소)

최종권리자

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번호 이름 국적 주소
1 한국과학기술원 대전광역시 유성구
번호, 서류명, 접수/발송일자, 처리상태, 접수/발송일자의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 행정처리 표입니다.
번호 서류명 접수/발송일자 처리상태 접수/발송번호
1 [특허출원]특허출원서
[Patent Application] Patent Application
2011.12.14 수리 (Accepted) 1-1-2011-0991607-42
2 [공지예외적용대상(신규성, 출원시의 특례)증명서류]서류제출서
[Document Verifying Exclusion from Being Publically Known (Novelty, Special Provisions for Application)] Submission of Document
2011.12.20 수리 (Accepted) 1-1-2011-1011627-60
3 선행기술조사의뢰서
Request for Prior Art Search
2012.09.12 수리 (Accepted) 9-1-9999-9999999-89
4 선행기술조사보고서
Report of Prior Art Search
2012.10.24 수리 (Accepted) 9-1-2012-0079326-68
5 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2013.02.01 수리 (Accepted) 4-1-2013-5019983-17
6 의견제출통지서
Notification of reason for refusal
2013.07.04 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2013-0466032-45
7 [거절이유 등 통지에 따른 의견]의견(답변, 소명)서
[Opinion according to the Notification of Reasons for Refusal] Written Opinion(Written Reply, Written Substantiation)
2013.07.26 수리 (Accepted) 1-1-2013-0680442-79
8 [명세서등 보정]보정서
[Amendment to Description, etc.] Amendment
2013.07.26 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) 1-1-2013-0680479-57
9 등록결정서
Decision to grant
2013.11.20 발송처리완료 (Completion of Transmission) 9-5-2013-0803244-89
10 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5158129-58
11 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157968-69
12 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2014.12.24 수리 (Accepted) 4-1-2014-5157993-01
13 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2019.04.24 수리 (Accepted) 4-1-2019-5081392-49
14 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.05.15 수리 (Accepted) 4-1-2020-5108396-12
15 출원인정보변경(경정)신고서
Notification of change of applicant's information
2020.06.12 수리 (Accepted) 4-1-2020-5131486-63
번호, 청구항의 정보를 제공하는 이전대상기술 뷰 페이지 상세정보 > 청구항 표입니다.
번호 청구항
1 1
단일의 VIII족 전이금속 나노입자가 기공을 가지는 실리카(SiO2) 껍질에 둘러싸여 있고 상기 실리카 껍질과 상기 전이금속 나노입자사이에는 빈 공간이 존재하는 나노입자구조의 형태를 가지는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
2 2
제1항에 있어서, 상기 전이금속은 Pd, Ni 또는 Pt 중에서 선택되는 어느 하나, 또는 둘 이상의 합금인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
3 3
제1항에 있어서, 상기 전이금속은 Pd 또는 Pt인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
4 4
제1항에 있어서, 상기 나노입자 촉매의 전이금속의 함량은 전체 촉매량 대비 0
5 5
제1항에 있어서, 상기 촉매의 크기는 10 nm에서 100 nm의 범위인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
6 6
제1항에 있어서, 상기 전이금속 나노입자의 크기는 2 nm에서 50 nm의 범위인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
7 7
제1항에 있어서, 상기 빈 공간층의 두께는 1 nm에서 50 nm의 범위인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
8 8
(a) VIII족 전이금속 이온 선구물질과 계면활성제를 용매 하에서 가열, 교반하여 전이금속 이온 전구체를 환원시켜 전이금속 나노입자를 형성하는 단계; (b) 상기 전이금속 나노입자를 졸-겔 과정(sol-gel route)을 통해 실리카로 코팅함으로써 쉘을 형성시켜 단일의 전이금속 나노입자 코어에 실리카 쉘이 형성된, 전이금속-실리카 코어-쉘 나노 입자를 제조하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 형성된 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 수열반응을 통해 기공과 빈 공간을 형성시키는 단계;를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
9 9
(a) VIII족 전이금속 이온 선구물질과 계면활성제를 용매 하에서 가열, 교반하여 전이금속 이온 전구체를 환원시켜 전이금속 나노입자를 형성하는 단계; (b) 상기 전이금속 나노입자를 졸-겔 과정(sol-gel route)을 통해 실리카로 코팅함으로써 쉘을 형성시켜 단일의 전이금속 나노입자 코어에 실리카 쉘이 형성된, 전이금속-실리카 코어-쉘 나노 입자를 제조하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 형성된 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 열처리반응을 통해 기공과 빈 공간을 형성시키는 단계;를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
10 10
(a) VIII족 전이금속 이온 전구체 물질과 계면활성제를 유기용매 하에서 80 - 350℃ 범위의 고온으로 가열, 교반하여 전이금속 이온 전구체를 환원시킴과 동시에 계면활성제로 그 표면을 보호시킴으로써 안정한 전이금속 나노입자를 형성하는 단계; (b) 상기 (a)단계에서 합성된 전이금속 나노입자를 분리 및 정제하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 정제된 금속 나노입자를 졸-겔 과정(sol-gel route)을 통해 실리카로 코팅함으로써 쉘을 형성시켜 단일의 전이금속 나노입자 코어에 실리카 쉘이 형성된, 전이금속-실리카 코어-쉘 나노 입자를 제조하는 단계; (d) 상기 (c)단계에서 형성된 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 열처리 반응을 통해 기공과 빈 공간을 형성시키는 단계;를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
11 11
제 8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (a) 단계의 전이금속은 Pd, Ni 또는 Pt 중에서 선택되는 어느 하나, 또는 둘 이상의 합금인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
12 12
제 9항 또는 제10항에 있어서, 상기 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 열처리 반응의 반응조건은 수소기체 분위기 하에서 250 - 800℃ 범위의 고온 열처리인 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
13 13
제 9항 또는 제10항에 있어서, 상기 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 열처리 반응이전에, 또는 그 이후에 수열반응 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
14 14
제 8항에 있어서, 상기 수열반응은 실리카를 중성 혹은 염기성 반응조건에서 부분적으로 용해함으로써 빈 공간을 형성하는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
15 15
제 8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전이금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 수열반응이나 열처리 반응의 이전 또는 이후에 상기 전이금속 나노입자를 부분적으로 용해하여 제거함으로써 빈 공간을 형성하는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소-탄소 짝지음 반응용 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매
16 16
제1항에 있어서, 상기 촉매의 기공표면적은 50-400 m2g-1이고, 전체 기공부피는 0
17 17
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매를 이용하여 탄소-탄소 짝지음 반응을 수행하는 방법
18 18
제17항에 있어서, 상기 탄소-탄소 짝지음 반응은 스즈키 커플링(Suzuki coupling), 헥 반응(Heck reaction), 소노가시라 반응, 울만 커플링 반응, 또는 슈틸레 커플링 반응 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 방법
19 19
제18항에 있어서, 상기 탄소-탄소 짝지음 반응은 스즈키 커플링(Suzuki coupling), 소노가시라 반응, 또는 헥 반응(Heck reaction) 중에 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 방법
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