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적린 분말(red phosphorus powder)을 용매에 용해하여 현탁액을 준비하는 단계;상기 현탁액을 가열하는 단계;상기 가열된 현탁액을 상온으로 냉각시키는 단계;상기 냉각된 현탁액을 원심분리하여 상청액을 분리하는 단계; 및상기 상청액을 정제하여 폴리포스파이드(polyphosphide) 전구체를 수득하는 단계;를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 적린 분말을 용매에 용해하여 현탁액을 준비하는 단계는,상기 적린 분말 및 염기를 극성 용매에 용해하는 것인, 폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제2항에 있어서, 상기 염기는, KOEt, tBuOK, LiHMDS, NaHMDS, MeONa, EtONa, tBuONa, nBuLi, K2CO3, Cs2CO3, K3PO4, DIPEA, NMM, DMAP, KOMe 및 Et3N로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,상기 극성 용매는, 디메틸에테르(DME), 테트라히드로푸란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸포름아미드(NMF), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌디아민(En), 포름아미드(FA) 및 디메틸아세트아미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 현탁액을 가열하는 단계는, 상온 내지 100 ℃의 온도 범위에서 수행하는 것이고,상기 현탁액을 냉수에 의해 환류를 수행하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 냉각된 현탁액을 원심분리하여 상청액을 분리하는 단계는,상기 냉각된 현탁액의 잔류 용매를 제거한 후 유기 용매를 첨가하여 원심분리를 수행하는 것인, 폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제5항에 있어서, 상기 유기 용매는, 에탄올(EtOH), 메탄올(MeOH), 프로판올(PrOH), 부탄올(BuOH), 이소프로필알코올(IPA), 이소부틸알코올, 디메틸아세트아미드(DMAC), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 테트라하이드로퓨란(THF), 트리에틸렌포스페이트(Triethylphosphate), 트리메틸포스페이트(Trimethylphosphate), 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤(MIBK), 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디옥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 상청액을 정제하여 상기 폴리포스파이드 전구체를 수득하는 단계는, 상기 상청액에 추출 유기 용매를 첨가하여 미정제 용액으로부터 얻은 상청액을 침전시킨 후 원심분리를 수행하여 폴리포스파이드 전구체를 수득하는 단계; 상기 폴리포스파이드 전구체를 극성 용매에 용해시키고, 비용매를 첨가하여 정제하는 단계;를 더 포함하고,상기 비용매에 의한 정제 공정을 반복하여 불순물을 제거하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제7항에 있어서, 상기 추출 유기 용매는, 클로로포름(CHCl3), 디클로로메탄(CH2Cl2), 디클로로에탄, 디에틸에테르, 테트라하이드로푸란, 톨루엔, 아세토니트릴, 테트라클로로에탄, 디옥산 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,상기 극성 용매는, 디메틸에테르(DME), 테트라히드로푸란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸포름아미드(NMF), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌디아민(En), 포름아미드(FA) 및 디메틸아세트아미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,상기 비용매는, 이소프로필알코올, 메틸케톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 디부틸케톤, 시클로헥산온, 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 테트라히드로푸란, 에틸아세테이트 및 메탄올로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제1항에 있어서, 상기 상청액을 정제하여 폴리포스파이드 전구체를 수득하는 단계 이후에,상기 수득된 폴리포스파이드 전구체를 이온 교환 수지를 통과시키는 단계;를 더 포함하는,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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제9항에 있어서, 상기 수득된 폴리포스파이드 전구체를 이온 교환 수지를 통과시키는 단계는,카운터 이온으로서 K+를 갖는 NMF 중 상기 수득된 폴리포스파이드 전구체를 NH4+ 수지 비드에 첨가하여 NH4+를 갖는 폴리포스파이드 용액을 원심분리 하여 암모늄 폴리포스파이드 용액을 제조하는 것인,폴리포스파이드 전구체의 제조방법
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폴리포스파이드 전구체를 준비하는 단계;상기 폴리포스파이드 전구체를 기판 상에 코팅하는 단계; 및상기 코팅된 폴리포스파이드를 열처리하는 단계;를 포함하는, 결정성 적린 박막의 제조방법
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제11항에 있어서, 상기 폴리포스파이드 전구체를 준비하는 단계는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 폴리포스파이드 전구체의 제조방법에 의해 제조된 것인,결정성 적린 박막의 제조방법
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제11항에 있어서, 상기 폴리포스파이드 전구체를 기판 상에 코팅하는 단계는,상기 용액 공정을 이용하여 수행하는 것이고,상기 용액 공정은, 스핀코팅(spin coating), 드롭 캐스팅(drop casting), 딥코팅(dip coating), 롤코팅(roll coating), 스크린 코팅(screen coating), 분무 코팅(spray coating), 스핀 캐스팅(spin casting), 흐름 코팅(flow coating), 스크린 프린팅(screen printing) 및 잉크젯 프린팅(ink jet printing) 및 롤-투-롤(roll-to-roll)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,결정성 적린 박막의 제조방법
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제11항에 있어서, 상기 열처리는, 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도범위에서 수행하는 것이고,상기 열처리는, 공기, 질소, 아르곤, 일산화탄소, 수소 또는 이들의 혼합 가스 조건에서 수행하는 것인,결정성 적린 박막의 제조방법
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제11항 내지 제14항 중 어느 한 항의 결정성 적린 박막의 제조방법에 의해 제조된 결정성 적린 박막
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나노입자; 및상기 나노입자 표면에 코팅된 폴리포스파이드 전구체를 포함하는 무기 리간드;를 포함하는, 폴리포스파이드 전구체-캡핑된 나노입자
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제16항에 있어서, 상기 나노입자는, 금속 물질, 반도체 물질, 자성 물질, 자성 합금 또는 다성분 혼성 구조체 물질로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체-캡핑된 나노입자
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제16항에 있어서, 상기 나노입자는, CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, PbS, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe2O3, Fe3O4, Ge, (NaYF4:Yb3+,Er3+), (NaYF4:Yb3+,Tm3+), (NaGdF4:Yb3+,Er3+), (NaYF4:Yb3+,Er3+/NaGdF4) 및 (NaGdF4:Yb3+,Er3+/NaGdF4)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체-캡핑된 나노입자
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제16항에 있어서, 상기 나노입자 표면 상에 형성된 상기 무기 리간드의 부착영역은, -COOH, -NH2, -(O)P(OH)2, -SH 및 R3N (여기서, R은 C1 내지 C24의 알킬기 또는 C5 내지 C20의 아릴기임)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 작용기를 포함하는 것인,폴리포스파이드 전구체-캡핑된 나노입자
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제16항 내지 제19항 중 어느 한 항의 폴리포스파이드 전구체-캡핑된 나노입자를 포함하는, 나노입자-임베디드된 섬유질 인 박막
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제16항의 결정성 적린 박막 또는 제20항의 나노입자-임베디드된 섬유질 인 박막을 포함하는, 전자 소자
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제21항에 있어서,상기 전자 소자는, 전계효과 트랜지스터, 광센서, 광검출기, 캐퍼시터, 발광 다이오드 및 이미지 센서로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 작용기를 포함하는 것인,전자 소자
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