요약 | 본 발명은 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 촉매, 이를 이용한 올레핀 중합방법 및 올레핀 중합체에 관한 것으로서, 본 발명은 탄소 나노튜브에 메탈로센 촉매가 흡착된 새로운 촉매를 제공할 수 있으며, 조촉매로서 알루미녹산 화합물, 유기알루미늄 화합물 또는 메탈로센과 반응하여 메탈로센이 촉매 활성을 갖도록 한 벌키(Bulky)한 화합물을 사용하여 중합조건에 따라 매우 높은 분자량을 갖는 고분자의 제조에 유용하게 사용할 수 있다.메탈로센, 탄소 나노튜브, 올레핀 중합 |
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Int. CL | C07F 17/00 (2011.01) B82B 3/00 (2011.01) |
CPC | C08F 4/76(2013.01) C08F 4/76(2013.01) C08F 4/76(2013.01) C08F 4/76(2013.01) C08F 4/76(2013.01) |
출원번호/일자 | 1020060041469 (2006.05.09) |
출원인 | 한국과학기술원 |
등록번호/일자 | 10-0768518-0000 (2007.10.12) |
공개번호/일자 | |
공고번호/일자 | (20071019) 문서열기 |
국제출원번호/일자 | |
국제공개번호/일자 | |
우선권정보 | |
법적상태 | 등록 |
심사진행상태 | 수리 |
심판사항 | |
구분 | |
원출원번호/일자 | |
관련 출원번호 | |
심사청구여부/일자 | Y (2006.05.09) |
심사청구항수 | 15 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
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1 | 한국과학기술원 | 대한민국 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
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1 | 박성진 | 대한민국 | 대전 유성구 |
2 | 최인성 | 대한민국 | 대전 유성구 |
3 | 윤승웅 | 대한민국 | 대전 유성구 |
4 | 도영규 | 대한민국 | 충남 공주시 |
5 | 오유진 | 대한민국 | 대전 유성구 |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 이원희 | 대한민국 | 서울특별시 강남구 테헤란로 ***, 성지하이츠빌딩*차 ***호 (역삼동) |
번호 | 이름 | 국적 | 주소 |
---|---|---|---|
1 | 한국과학기술원 | 대전광역시 유성구 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | 특허출원서 Patent Application |
2006.05.09 | 수리 (Accepted) | 1-1-2006-0324355-13 |
2 | 선행기술조사의뢰서 Request for Prior Art Search |
2006.12.06 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
3 | 선행기술조사보고서 Report of Prior Art Search |
2007.01.15 | 수리 (Accepted) | 9-1-2007-0003694-78 |
4 | 의견제출통지서 Notification of reason for refusal |
2007.04.23 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0213385-83 |
5 | 의견서 Written Opinion |
2007.04.26 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0315843-16 |
6 | 명세서등보정서 Amendment to Description, etc. |
2007.04.26 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2007-0315841-14 |
7 | 등록결정서 Decision to grant |
2007.10.11 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0544481-32 |
8 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2013.02.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2013-5019983-17 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157968-69 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157993-01 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5158129-58 |
12 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2019.04.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5081392-49 |
13 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2020.05.15 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5108396-12 |
14 | 출원인정보변경(경정)신고서 Notification of change of applicant's information |
2020.06.12 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5131486-63 |
번호 | 청구항 |
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1 |
1 화학식 1로 표시되는 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 촉매:[화학식 1](식 중,CNT는 단일벽, 이중벽 또는 다중벽 탄소 나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종의 탄소 나노튜브이고;Cp1은 비치환된 또는 C1~20의 알킬, C3~20의 사이클로알킬, C1~20의 알킬실릴, C1~20의 할로알킬, C6~20의 아릴, C6~20의 아릴알킬, C6~20의 아릴실릴, C6~20의 알킬아릴, C1~20의 알콕시, C1~20의 알킬실록시, C6~20의 아릴옥시, 할로겐 원자 및 아미노로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상의 치환기에 의해 치환된 사이클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드이고, 여기서 상기 사이클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드는 사이클로펜타디에닐, 인데닐 및 플루오레닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나이고, 상기 사이클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드에 2 이상 치환되는 경우, 치환체들 간의 결합으로 고리 화합물이 형성될 수 있으며;M은 주기율표상의 3 ~ 10족 원소이고;X, Y 및 Z는 독립적으로 또는 선택적으로 C1~20의 알킬, C3~20의 사이클로알킬, C1~20의 알킬실릴, C1~20의 할로알킬, C6~20의 아릴, C6~20의 아릴알킬, C6~20의 아릴실릴, C6~20의 알킬아릴, C1~20의 알콕시, C1~20의 알킬실록시, C6~20의 아릴옥시, 할로겐 원자, 아미노, 테트라하이드로보레이트 및 상기 Cp1로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종이고;CNT 및 Cp1은 흡착을 통해 연결됨) |
2 |
2 제1항에 있어서, 상기 CNT는 다중벽 탄소 나노튜브이고;상기 Cp1은 비치환된 또는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 메틸실릴, 디메틸실릴, 트리메틸실릴, 에틸실릴, 디에틸실릴, 트리에틸실릴, 프로필실릴, 디프로필실릴, 트리프로필실릴, 부틸실릴, 디부틸실릴, 트리부틸실릴, 트리플루오로메틸, 페닐, 바이페닐, 터페닐, 나프틸, 플루오레닐, 벤질, 페닐에틸, 페닐프로필, 페닐실릴, 페닐디메틸실릴, 디페닐메틸실릴, 트리페닐실릴, 메틸페닐, 디메틸페닐, 트리메틸페닐, 에틸페닐, 디에틸페닐, 트리에틸페닐, 프로필페닐, 디프로필페닐, 트리프로필페닐, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 펜톡시, 헥실옥시, 메틸실록시, 디메틸실록시, 트리메틸실록시, 에틸실록시, 디에틸실록시, 트리에틸실록시, 페녹시, 나프톡시, 메틸페녹시, 디메틸페녹시, 트리메틸페녹시, 에틸페녹시, 디에틸페녹시, 트리에틸페녹시, 프로필페녹시, 디프로필페녹시, 트리프로필페녹시, 할로겐 원자, 디메틸아미노, 디에틸아미노, 디프로필아미노, 디부틸아미노, 디페닐아미노 및 디벤질아미노로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1 이상의 치환기에 의해 치환된 사이클로펜타디에닐, 메틸사이클로펜타디에닐, 디메틸사이클로펜타디에닐, 트리메틸사이클로펜타디에닐, 테트라메틸사이클로펜타디에닐, 에틸사이클로펜타디에닐, 디에틸사이클로펜타디에닐, 트리에틸사이클로펜타디에닐, n-프로필사이클로펜타디에닐, i-프로필사이클로펜타디에닐, n-부틸사이클로펜타디에닐, i-부틸사이클로펜타디에닐, t-부틸사이클로펜타디에닐, 인데닐, 메틸인데닐, 디메틸인데닐, 트리메틸인데닐, 에틸인데닐, 디에틸인데닐 및 트리에틸인데닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나이고;상기 M은 주기율표상의 4족 원소이고;상기 X, Y 및 Z는 C6~20의 아릴옥시, 할로겐 원자 및 상기 Cp1으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 촉매 |
3 |
3 제2항에 있어서,상기 M은 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti) 또는 하프늄(Hf)이고;상기 X, Y 및 Z는 페녹시, 나프톡시, 메틸페녹시, 디메틸페녹시, 트리메틸페녹시, 에틸페녹시, 디에틸페녹시, 트리에틸페녹시, 프로필페녹시, 디프로필페녹시, 트리프로필페녹시, 플루오로 원자, 클로로 원자, 브로모, 요오드, 사이클로펜타디에닐, 메틸사이클로펜타디에닐, 디메틸사이클로펜타디에닐, 트리메틸사이클로펜타디에닐, 테트라메틸사이클로펜타디에닐, 펜타메틸사이클로펜타디에닐, 에틸사이클로펜타디에닐, 디에틸사이클로펜타디에닐, 트리에틸사이클로펜타디에닐, n-프로필사이클로펜타디에닐, i-프로필사이클로펜타디에닐, n-부틸사이클로펜타디에닐, i-부틸사이클로펜타디에닐, t-부틸사이클로펜타디에닐, 인데닐, 메틸인데닐, 디메틸인데닐, 트리메틸인데닐, 에틸인데닐, 디에틸인데닐 및 트리에틸인데닐로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 촉매 |
4 |
4 제1항의 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 주촉매 및 이의 조촉매를 용매 하에서 용해시키는 단계(단계 1); 및상기 단계 1의 반응 용액에 올레핀 가스를 주입하고 온도 -50 ~ 200 ℃ 및 압력 1 |
5 |
5 제4항에 있어서, 상기 조촉매는 ⅰ) 알루미녹산 화합물, ⅱ) 유기알루미늄 화합물 및 ⅲ) 메탈로센과 반응하여 메탈로센이 촉매 활성을 갖게 하는 하기 화학식4의 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법:[화학식 4][C][D](식 중, C는 루이스 염기의 수소 이온 결합 양이온, 산화력이 있는 금속 또는 비금속 화합물이고, D는 주기율표상의 5 ~ 15족에 속하는 원소 또는 이들을 포함하는 유기 화합물임) |
6 |
6 제5항에 있어서, 상기 알루미녹산 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 선상, 환상 또는 망상 구조를 갖는 알루미녹산 화합물인 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법:[화학식 2](식 중, R1은 C1~10의 알킬이고, n은 1 ~ 70의 정수임) |
7 |
7 제6항에 있어서, 상기 알루미녹산 화합물은 메틸알루미녹산, 에틸알루미녹산, 부틸알루미녹산, 이소부틸알루미녹산, 헥실알루미녹산, 옥틸알루미녹산 및 데실알루미녹산로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법 |
8 |
8 제5항에 있어서, 상기 유기 알루미늄 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 유기 알루미늄 화합물인 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법:[화학식 3](식 중,R2, R3 및 R4는 독립적으로 또는 선택적으로 C1~10의 알킬, C1~10의 알콕시 및 할로겐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상이며, R2, R3 및 R4 중의 적어도 어느 하나는 알킬임) |
9 |
9 제8항에 있어서, 상기 유기 알루미늄 화합물은 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리부틸알루미늄, 트리이소부틸알루미늄, 트리헥실알루미늄, 트리옥틸알루미늄 및 트리데실알루미늄으로 이루어지는 트리알킬알루미늄; 디메틸알루미늄 메톡사이드, 디에틸알루미늄 메톡사이드, 디부틸알루미늄 메톡사이드 및 디이소부틸알루미늄 메톡사이드로 이루어지는 디알킬알루미늄 메톡사이드; 디메틸알루미늄 클로라이드, 디에틸알루미늄 클로라이드, 디부틸알루미늄 클로라이드 및 디이소부틸알루미늄 클로라이드로 이루어지는 디알킬알루미늄 할라이드; 메틸알루미늄 디메톡사이드, 에틸알루미늄 디메톡사이드, 부틸알루미늄 디메톡사이드 및 이소부틸알루미늄 디메톡사이드로 이루어지는 알킬알루미늄 디알콕사이드; 메틸알루미늄 디클로라이드, 에틸알루미늄 디클로라이드, 부틸알루미늄 디클로라이드 및 이소부틸알루미늄 디클로라이드로 이루어지는 알킬알루미늄 디할라이드 군으로부터 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법 |
10 |
10 삭제 |
11 |
11 제5항에 있어서, 상기 화학식4의 화합물은 트리메틸암모늄 테트라페닐보레이트, 트리에틸암모늄 테트라페닐보레이트, 트리프로필암모늄 테트라페닐보레이트, 트리부틸암모늄 테트라페닐보레이트, 트리메틸암모늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리에틸암모늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리프로필암모늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리부틸암모늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 아닐리늄 테트라페닐보레이트, 아닐리늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 피리디늄 테트라페닐보레이트, 피리디늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 페로세늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 실버 테트라페닐보레이트, 실버 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리스(펜타플루오로페닐)보레인, 트리스(2,3,5,6-테트라플루오로페닐)보레인, 트리스(2,3,4,5-테트라페닐페닐)보레인 또는 트리스(3,4,5-트리플루오로페닐)보레인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법 |
12 |
12 제4항에 있어서, 상기 단계 1의 주촉매인 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센의 중심금속 농도는 1 |
13 |
13 제4항에 있어서, 상기 단계 1의 주촉매는 1 |
14 |
14 제4항에 있어서, 상기 단계 1에 적당한 용매는 부탄, 펜탄, 헥산, 데칸, 도데탄, 사이클로펜탄, 메틸사이클로펜탄, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 디클로로메탄, 클로로에탄, 1,2-디클로로에탄 및 클로로벤젠으로 이루어지는 군으로부터 어느 1종 또는 이들의 혼합 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법 |
15 |
15 제 4항에 있어서, 상기 단계 2의 올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐 및 1-헥센으로 이루어지는 C2~20의 알파-올레핀; 1,3-부타디엔, 1,4-펜타디엔 및 2-메틸-1,3-부타디엔으로 이루어지는 C4~20의 디올레핀; 사이클로펜텐, 사이클로헥센, 사이클로펜타디엔, 사이클로헥사디엔, 노르보넨 및 메틸-2-노르보넨으로 이루어지는 C3~20의 사이클로올레핀 또는 사이클로디올레핀; 비치환된 또는 C1~10의 알킬, C1~10의 알콕시, 할로겐, 아민, 실릴 및 할로겐화 알킬로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 치환기에 의해 치환된 스티렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀 중합방법 |
16 |
16 삭제 |
17 |
17 제4항에 있어서, 상기 올레핀 중합온도는 0 ~ 150 ℃이고, 중합압력은 1 |
18 |
18 삭제 |
19 |
19 삭제 |
지정국 정보가 없습니다 |
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패밀리정보가 없습니다 |
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국가 R&D 정보가 없습니다. |
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공개전문 정보가 없습니다 |
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특허 등록번호 | 10-0768518-0000 |
---|
표시번호 | 사항 |
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1 |
출원 연월일 : 20060509 출원 번호 : 1020060041469 공고 연월일 : 20071019 공고 번호 : 특허결정(심결)연월일 : 20071011 청구범위의 항수 : 15 유별 : C07F 17/00 발명의 명칭 : 탄소 나노튜브에 흡착된 메탈로센 촉매, 이를 이용한올레핀 중합방법 및 올레핀 중합체 존속기간(예정)만료일 : |
순위번호 | 사항 |
---|---|
1 |
(권리자) 한국과학기술원 대전 유성구... |
2 |
(권리자) (재)연구개발특구진흥재단 대전광역시 유성구... |
2 |
(의무자) 한국과학기술원 대전 유성구... |
3 |
(권리자) 한국과학기술원 대전광역시 유성구... |
3 |
(의무자) (재)연구개발특구진흥재단 대전광역시 유성구... |
제 1 - 3 년분 | 금 액 | 445,500 원 | 2007년 10월 15일 | 납입 |
제 4 년분 | 금 액 | 370,000 원 | 2010년 10월 01일 | 납입 |
제 5 년분 | 금 액 | 370,000 원 | 2011년 10월 07일 | 납입 |
제 6 - 7 년분 | 금 액 | 1,040,000 원 | 2012년 08월 24일 | 납입 |
제 8 년분 | 금 액 | 670,000 원 | 2014년 09월 30일 | 납입 |
제 9 년분 | 금 액 | 710,200 원 | 2015년 12월 08일 | 납입 |
제 10 년분 | 금 액 | 1,096,950 원 | 2016년 10월 17일 | 납입 |
제 11 년분 | 금 액 | 1,065,000 원 | 2017년 09월 28일 | 납입 |
제 12 년분 | 금 액 | 612,370 원 | 2019년 02월 25일 | 납입 |
제 13 년분 | 금 액 | 592,500 원 | 2019년 10월 01일 | 납입 |
제 14 년분 | 금 액 | 592,500 원 | 2020년 09월 25일 | 납입 |
번호 | 서류명 | 접수/발송일자 | 처리상태 | 접수/발송번호 |
---|---|---|---|---|
1 | 특허출원서 | 2006.05.09 | 수리 (Accepted) | 1-1-2006-0324355-13 |
2 | 선행기술조사의뢰서 | 2006.12.06 | 수리 (Accepted) | 9-1-9999-9999999-89 |
3 | 선행기술조사보고서 | 2007.01.15 | 수리 (Accepted) | 9-1-2007-0003694-78 |
4 | 의견제출통지서 | 2007.04.23 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0213385-83 |
5 | 의견서 | 2007.04.26 | 수리 (Accepted) | 1-1-2007-0315843-16 |
6 | 명세서등보정서 | 2007.04.26 | 보정승인간주 (Regarded as an acceptance of amendment) | 1-1-2007-0315841-14 |
7 | 등록결정서 | 2007.10.11 | 발송처리완료 (Completion of Transmission) | 9-5-2007-0544481-32 |
8 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2013.02.01 | 수리 (Accepted) | 4-1-2013-5019983-17 |
9 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157968-69 |
10 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5157993-01 |
11 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2014.12.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2014-5158129-58 |
12 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2019.04.24 | 수리 (Accepted) | 4-1-2019-5081392-49 |
13 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2020.05.15 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5108396-12 |
14 | 출원인정보변경(경정)신고서 | 2020.06.12 | 수리 (Accepted) | 4-1-2020-5131486-63 |
기술정보가 없습니다 |
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과제고유번호 | 1410030576 |
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세부과제번호 | b0008643 |
연구과제명 | 특허경비지원 |
성과구분 | 출원 |
부처명 | 지식경제부 |
연구관리전문기관명 | 한국산업기술평가원 |
연구주관기관명 | 한국산업기술진흥협회 |
성과제출연도 | 2006 |
연구기간 | 200604~201103 |
기여율 | 1 |
연구개발단계명 | 응용연구 |
6T분류명 | 기타 |
과제고유번호 | 1340014420 |
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세부과제번호 | 과06A1506 |
연구과제명 | 분자과학사업단 |
성과구분 | 등록 |
부처명 | 교육과학기술부 |
연구관리전문기관명 | 한국학술진흥재단 |
연구주관기관명 | 한국과학기술원 |
성과제출연도 | 2006 |
연구기간 | 200603~201202 |
기여율 | 1 |
연구개발단계명 | 기초연구 |
6T분류명 | 기타 |
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